活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　水是自然循環(huán)中重要的組成部分也是接收工業(yè)廢物的有利場所。水的雜質(zhì)來源不同，可分為不同的類別，包括懸浮元素，礦物質(zhì)溶質(zhì)，有機溶質(zhì)，溶解氣體和微生物。用于染色織物的合成染料的制造和使用已成為一種工業(yè)污染源，全世界每年生產(chǎn)約70萬噸染料。該數(shù)量的約20%是未經(jīng)事先處理的工業(yè)廢物。合成染料具有高毒性，因為它們含有硫，染料，硝酸鹽，醋酸，表面活性劑，酶，鉻化合物和重金屬，如銅，砷，鉛，鎘，汞，鎳，鈷和某些輔助化學(xué)品。氯化去甲基苯胺是合成的陽離子染料，也稱為堿性紫，龍膽紫，甲基紫屬于三芳基甲烷。這種染料廣泛用于紡織工業(yè)，用于染色棉，羊毛，絲綢，尼龍，用于制造印刷油墨以及生物染色劑。因為污染問題從廢水中去除龍膽紫非常重要。我們通過紫外可見光譜研究了活性炭去除龍膽紫的定量動力學(xué)和平衡吸附參數(shù)來評估活性炭對染料吸附的性能。

　　獲取污染溶液進行吸附實驗

　　本次研究使用的龍膽紫是直接購買的成品并且無需任何進一步純化即可使用。這種染料廣泛用于革蘭氏染色的微生物學(xué)，分析反應(yīng)中的顏色指示和指紋揭示。通過將精確重量的龍膽紫溶解在蒸餾水中至濃度為1g/L來制備原料龍膽紫溶液。通過連續(xù)稀釋獲得所需濃度的實驗溶液。龍膽紫的染料的濃度使用紫外可見分光光度計來測定。染料也可以通過甲醛和二甲基苯胺的縮合制備，得到無色染料，然后，這種無色化合物被氧化成有色陽離子形式。處理方法是由具有非常高的比表面積的顆粒狀活性炭來進行吸附。

　　批量模式吸附研究

　　在特定的濃度，溶液pH值，活性炭用量和攪拌速度與溫度的條件下對染料進行批量吸附，從0到90分鐘的可變特定時段。通過將準確量的龍膽紫(99%)溶解在蒸餾水中，用作儲備溶液并稀釋至所需濃度來制備龍膽紫溶液，用化學(xué)劑調(diào)節(jié)pH。對于動力學(xué)研究，將所需量的活性炭與燒瓶中的10ml龍膽紫溶液接觸，并置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，定時取出等分試樣并以3000轉(zhuǎn)/分鐘(10分鐘)離心。在紫外可見分光光度計上滴定剩余的染料濃度。由該關(guān)系計算活性炭吸附的龍膽紫的量。

　　操作條件的優(yōu)化研究

　　溶液的pH在吸附過程中起重要作用，特別是在吸收能力方面。據(jù)觀察，隨著pH值的增加，龍膽紫去除率一直在增加(圖4)。pH值對活性炭吸附龍膽紫的影響可以在pH pzc=5.23的基礎(chǔ)上解釋。活性炭表面電荷在pH pzc以上為負。因此，隨著溶液的pH增加，帶正電荷的位點的數(shù)量減少并且有利于通過靜電吸引的龍膽紫吸附。龍膽紫的吸附容量隨時間增加，在30分鐘后達到最大值，然后傾向于恒定值，表明活性炭不再從溶液中除去龍膽紫離子。

　　圖1：作為pH的函數(shù)的龍膽紫染料在活性炭上的吸附演變。

　　從這些結(jié)果中，我們可以推斷出龍膽紫在活性炭上的吸附分三個階段進行：

　　1、由于活性炭表面上存在游離位點而快速吸附龍膽紫，這轉(zhuǎn)化了吸附容量隨時間的線性增加。該步驟在所進行的操作條件下持續(xù)10分鐘。

　　2、吸附速率的降低反映在吸附容量的小幅增加上，這歸因于溶液中龍膽紫數(shù)量的減少和可用的未占用位點的數(shù)量。這個階段持續(xù)10-20分鐘。

　　3、觀察到吸附能力的穩(wěn)定性，可能是由于吸附位點的總占有率：因此建立水平反映了這一階段。

　　龍膽紫在活性炭上的吸附

　　吸附機理：吸附動力學(xué)通常由不同的機制控制。顆粒內(nèi)擴散源于菲克定律，并假設(shè)活性炭周圍的液膜擴散可忽略不計，顆粒內(nèi)擴散是吸附過程中唯一的速率控制步驟。我們進行的批量實驗提供了有價值的數(shù)據(jù)來評估擴散系數(shù)。在實際條件下，固體中的傳質(zhì)阻力大于固體顆粒上的外部流體膜。第一階段是由于染料和活性炭外表面之間的強靜電吸引而產(chǎn)生的瞬時吸附。第二階段是逐漸吸附階段，歸因于染料分子通過活性炭孔隙的顆粒內(nèi)擴散。

　　圖2：龍膽紫染料吸附到活性炭上的顆粒內(nèi)擴散模型。

　　吸附機理可歸納為以下四個步驟：

　　一、污染物從外層轉(zhuǎn)移到內(nèi)層(非常快的步驟)。

　　二、污染物的置換直至與活性炭接觸(快速步驟)。

　　三、在濃度梯度(慢速步驟)下將污染物擴散到活性炭中。

　　四、微孔中污染物的吸附(非常快的步驟)。

　　經(jīng)過使用活性炭從水溶液中去除龍膽紫的實驗研究。研究了活性炭對龍膽紫去除的潛力。隨著初始染料濃度，時間和pH的升高，活性炭對龍膽紫的吸附容量增加。在化學(xué)吸附中，龍膽紫分子通過化學(xué)鍵連接到活性炭表面，并且傾向于找到使其與表面的配位數(shù)最大化的位點。為了了解吸附機理，我們應(yīng)用了擴散模型。通過模型分析活性炭上的平衡龍膽紫吸附，并且發(fā)現(xiàn)龍膽紫在活性炭的活性位點和離子之間可能發(fā)生一些結(jié)構(gòu)交換。

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