活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭在吸附過程中，大尺寸的顆粒在相互碰撞或磨損引起的細顆粒導致分離困難。比如在通過傳統的回收方法難以分離這些細顆粒，例如重力沉降，離心，過濾和浮選的方式。在一些昂貴的金屬如金萃取工藝以及活性炭工業中分離和回收這些精細活性炭顆粒是非常重要的。通過磁分離技術從水溶液中分離細活性炭顆粒是一種可行的方法，是一種相對便宜和快速的去除方法。因此，活性炭的磁化是磁回收過程的關鍵步驟。

　　我們開發了一種簡單的一步法制備具有不同表面積和孔隙率的活性炭。然而，四氧化三鐵在活性炭制備過程中的演化行為和轉變機理尚未深入研究。在本文描述了具有發達的介孔結構和相對磁性能的活性炭的制備。使用煤質材料為活性炭的原料和四氧化三鐵用作雙功能添加劑。同時，詳細分析了四氧化三鐵的轉變機理和活性炭的磁化強度。

　　磁性活性炭的制備方法

　　將粉末狀褐煤與四氧化三鐵按比例增量充分混合，鐵含量為0%，2%，4%，6%和8%。向前者混合物中加入40wt%高溫煤焦油，10wt%蒸餾水，然后劇烈攪拌。將充分混合的原料以1cm圓筒的形式擠出。將這些圓筒風干，然后在臥式爐中以5℃分鐘的加熱速率從室溫碳化至650℃，然后保持45分鐘。然后將焦炭樣品以10℃分鐘的加熱速率連續加熱至850℃，并且基于焦炭進行蒸汽活化。在850°C下放置120分鐘。所得根據鐵的添加量的活性炭樣品分別命名。

　　制成的磁性活性炭形態分析

　　載鐵活性炭的SEM照片如圖1所示。載鐵活性炭具有片狀石墨填充結構的表面形態，其顯示產生大量微孔。對于所有活性炭，觀察到小的聚集體，其看起來更亮并且在活性炭的較暗表面上得到支撐。細氧化鐵顆粒傾向于覆蓋活性炭的表面而不是均勻地分散在整個表面上。作為四氧化三鐵的添加量增加，活性炭表面的聚集增加。通過能量分散X射線(EDX)分析(未顯示)，證實聚集體是含鐵化合物。樣品的鐵含量顯示在圖1中每張圖的右上角。

　　圖1：載鐵磁性活性炭的SEM照片。

　　活性炭載鐵的表面積和孔體積

　　氮等溫線：圖2顯示了活性炭的氮吸附-解吸等溫線。可以看出，根據IUPAC分類，所有活性炭的等溫線屬于具有磁滯回線的Ⅳ型等溫線，表明活性炭具有中孔。隨著四氧化三鐵添加量的增加，活性炭的等溫線低于載鐵活性炭的等溫線，表明比表面積減小，孔隙增大。

　　圖2：幾種活性炭的吸附和解吸的等溫線。

　　比表面積和孔體積：多孔材料的孔分為三組：微孔(孔隙<2nm)，中孔(2nm< 孔隙 <50nm)和大孔(孔隙>50nm)。對比具有不同含鐵量的活性炭的比表面積和孔體積，發現添加四氧化三鐵后活性炭的比表面積和總孔容減少。當四氧化三鐵的添加量為6%時，比表面積平均孔徑和活性炭的總孔體積具有相對比較小，但是的中孔發展比較優秀。

　　活性炭的磁性測試

　　活性炭的磁滯回線如圖3所示。隨著鐵含量增加，活性炭的飽和磁化強度首先降低并隨后增加。活性炭的飽和磁化強度值與活性炭中殘留的四氧化三鐵和金屬鐵的量有關，因為它們具有磁效應。活性炭的特定磁化率是磁分離的重要參數之一。

　　圖3：活性炭的滯后回路。

　　與不含鐵的活性炭相比，在四氧化三鐵存在下制備的磁性活性炭的矯頑力和剩磁有顯著影響。矯頑力和剩磁的低值接近于零表明活性炭在室溫下表現出超順磁性。活性炭的超順磁行為使其更容易被磁鐵或磁場分開。同時，低剩磁在活性炭與原始解決方案分離后，大大減少了活性炭的聚集。使用磁鐵的簡單分離試驗的結果如圖4所示。

　　圖4：活性炭的磁分離試驗。

　　結論

　　(1)采用一步法成功制備了具有發達介孔結構的磁性活性炭，具有6wt%四氧化三鐵的活性炭的吸附容量和磁性能可滿足實際應用和磁分離回收的要求。

　　(2)作為雙功能添加劑，四氧化三鐵不僅可以加速碳的燃燒，而且還可以產生活性炭磁化，使其成為可磁性分離的活性炭。

　　(3)在碳化和活化過程中，殘留的四氧化三鐵和金屬鐵對所得活性炭產生磁性。

　　將來，可能需要進一步研究含有鐵的化合物在活性炭中的磁穩定性和溶解度，作為水溶液的各種酸度。

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