活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　半導體光催化由于其在修復環境方面有很多用處，比如二氧化鈦被用作光催化劑以除去水污染物。具有良好物理化學特性的制造材料是制造光催化劑的關鍵。在這方面，活性炭具有良好的質地特性，例如高表面積和大孔體積和孔徑，已被用作分散半導體光催化劑的載體。本期我們由木質素制備的活性炭負載氧化鋅制成的光催化劑，用于降解乙基紫染料。

　　活性炭光催化劑的制造方法

　　制造光催化劑有很多種，例如溶膠-凝膠，水熱法，沉淀和浸漬等。由于需要通過物理和/或化學方法處理活性炭的原料，許多高品質的活性炭售價都比較高。因此，高成本妨礙了活性炭在幾個領域的應用。不過近期的一些研發，使用工業和農業副產品包括廢紙，廢輪胎，稻殼，玉米芯，杏石，棗石等都有可能被用作制造活性炭的原料，制成的低成本活性炭可用于從廢水中去除染料。在這方面，本次實驗使用農業廢棄物的木質纖維素來制造活性炭。制成的活性炭通過用硝酸鋅浸漬活性炭來完成催化劑的制備。然后在管式爐中在氮氣流下400℃加熱6小時。選擇10%負載作為初步吸附研究的活性炭，并且用活性炭負載10%的氧化鋅獲得更好的去除效率。因此，在本研究中，我們利用活性炭負載10%的氧化鋅制成光催化劑。

　　活性炭的光催化實驗

　　光催化實驗通過以下步驟進行。將25mg活性炭分散在石英圓柱形夾套反應器中的50mL乙基紫溶液中，初始濃度為20ppm，初始pH記錄為~8-9。注意到pH影響乙基紫光譜的行為，當染料溶液的介質呈酸性時，顏色發生變。當pH為1.5和3時，染料的顏色在pH為1時變為黃色，在綠色和藍色時變為藍色。此外，當介質為酸性時，在紅移時觀察到的帶寬變寬。發現當pH保持為堿性pH為~8-9時染料是穩定的。然后將懸浮液在黑暗中以300rpm攪拌30分鐘。建立吸附-解吸平衡。

　　通過分光光度法估算光催化反應后染料溶液的殘留濃度。通過峰值記錄吸光度，其活性炭對應于乙基紫的吸收。通過使用在5和20ppm之間的濃度范圍內繪制的EV的校準曲線，完成不同時間間隔的染料濃度的定量。

　　檢測分析

　　掃描電子顯微鏡分析：SEM研究證實了氧化鋅在活性炭載體上的負載，圖1示出了活性炭的SEM圖像。可以看出，活性炭呈細孔的不規則圖案。另外，氧化鋅顆粒沉積在活性炭的表面和孔中。仔細觀察表明活性炭表面上的片狀氧化鋅結構。

　　圖1：活性炭載氧化鋅光催化劑的SEM圖像。

　　氮吸附分析：制備的活性炭載氧化鋅材料的氮等溫線如圖2(a)所示。等溫線具有I型和II型的組合，表明活性炭中存在微孔和中孔。圖2(b)顯示了活性炭材料的孔徑分布。該催化劑具有分層凝固孔，其中一組孔主要位于13A區域附近，而一組孔位于50至125A區域。發現獲得的孔體積低于純活性炭的孔體積。這可能是由于形成封裝在孔內的氧化鋅納米顆粒。

　　圖2：(a)氮物理吸附等溫線和(b)活性炭載氧化鋅光催化劑的孔徑分布圖。

　　熱重分析：通過使用TGA分析研究了合成催化劑活性炭的熱穩定性。發現催化劑是穩定的，并且在450℃的溫度下記錄了約2%的重量損失(圖3)，并且可以清楚地看出浸漬降低了碳含量并因此導致孔隙的減少。

　　圖3：活性炭載氧化鋅光催化劑的TGA分析。

　　活性炭光催化降解乙基紫

　　首先將用25mg活性炭催化劑和50mL乙基紫溶液制備的懸浮液攪拌30分鐘。發現在30分鐘內達到吸附-解吸平衡。計算120分鐘后吸附乙基紫的量。為了比較，在沒有活性炭催化劑的情況下進行光解時，僅用染料溶液觀察到變色，而當使用催化劑時發生降解。圖4顯示了殘余染料溶液相對于照射時間的相對濃度。

　　圖4：在紫外線照射下在活性炭催化劑存在下直接光解和乙基紫降解的曲線圖。

　　使用農業廢棄物的木質纖維素作為活性炭的原料，通過簡便的方法制備可持續和多功能的活性炭光催化劑。經過我們對材料性質的分析與實際應用上的研究，發現使用活性氧化物材料(例如二氧化鈦和氧化鋅)改性該活性炭材料能很好的催化降解乙基紫，也可以用于其他環境修復的光催化劑，擁有價格便宜，效果好等優點。

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