活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　甲苯屬于揮發性有機化合物能對環境和生物產生危害，目前有許多技術，如催化氧化，吸附和生物法來去除它，主要選擇活性炭是因為有高效率，成本低，易于再生等優秀性能。我們這次通過添加含氮磷酸鹽，包括磷酸銨，聚磷酸銨和磷酸脲，從植物生物質制備新型活性炭。我們用三種具有不同磷含量和氮形成的含氮磷酸鹽來制造活性炭。研究了氮添加量對制備的活性炭產率，孔結構和表面化學的影響。最后，評價了制備的活性炭對甲苯吸附行為。

　　活性炭摻氮的產量

　　活性炭的制作：植物原料在105℃下干燥8小時后，研磨并篩分至200目以下的粒度，然后通過粉碎機以1：1的重量比與每種含氮磷酸鹽混合。混合物的熱解在管中進行。爐子在氮氣流動下，加熱至目標溫度并保持1小時。熱解后，將得到的活性炭用活化液洗滌，然后用熱蒸餾水徹底洗滌直至洗滌液的中性pH。干燥后最終可以獲得所需的活性炭。

　　活性炭的產量：不同含氮磷酸鹽和在不同溫度下獲得的制備活性炭的產率。原始材料中活性炭的產率在26.5-31.5范圍內，隨著熱解溫度的升高而略有下降。與原始擦亮相比，含氮磷酸鹽處理的活性炭的產率明顯更高，溫度范圍為500至800°C(超過45%)，表明添加含氮磷酸鹽可有效提高活性炭的產量。然而，當熱解溫度升至900℃時，所有經含氮磷酸鹽處理的活性炭的產率急劇下降并接近空白樣品。

　　活性炭原材料和含氮磷酸鹽之間可能的相互作用

　　活性炭制備過程中原材料與含氮磷酸鹽之間可能存在的相互作用，可分為磷路線和氮路線兩個方面，如圖1所示。

　　圖1：熱解過程中活性炭原料和含氮磷酸鹽之間可能的反應。

　　活性炭吸附甲苯的測試方法

　　通過固定床反應器系統估算制備的活性炭對甲苯吸附行為。使用兩個N 2氣體管線分別由兩個質量流量計控制，其中一個通過純甲苯溶液鼓泡以產生甲苯蒸汽，另一個管線用作平衡氣體以保持入口甲苯濃度在600ppmv時，氣體的總流速為400mL min-1。將制備的活性炭填充到玻璃制的固定床(內徑：10mm)中，填料高度為20mm。將反應溫度控制在30℃，并通過裝有六通閥的分析儀每10分鐘在線監測甲苯的出口含量。由穿透曲線的積分計算甲苯吸附容量。

　　活性炭吸附甲苯

　　活性炭對甲苯的穿透曲線以及吸附容量如圖2所示。沒摻氮的活性炭表現出較差的甲苯吸附性能，吸附容量分別為6.5和8.0mg g-1。與摻氮活性炭相比，添加含氮磷酸鹽的活性炭需要更長的時間才能接近突破并表現出更高的吸附能力。對于在600℃下制備的活性炭，其經含氮磷酸鹽處理的活性炭的突破時間為氨磷酸鹽活性炭>磷酸脲活性炭>聚磷酸銨活性炭，其相應的體積吸附容量為144.0，104.0和89.8g L-1，質量吸附容量分別為296.4，175.9和245.8 mg g-1，分別。與600℃相比，900℃制備的活性炭具有更高的甲苯吸收量，體積吸附容量為122.5-164.5g L -1，質量吸附容量為364.1~496.2 mg g-1。值得注意的是，可以看出氨磷酸鹽處理的活性炭具有較高的質量吸附能力，而磷酸脲處理的活性炭具有較高的體積吸附能力。這可能歸因于它們不同的堆積密度，氨磷酸鹽具有比磷酸脲更高的堆積密度。

　　圖2：活性炭吸附甲苯的穿透曲線。

　　在含氮磷酸鹽處理的活性炭的表面上存在一些含N的官能團，這些可能是對甲苯吸附能力的重要因素。一方面，由含氮磷酸鹽產生的NH 3可以在熱解過程中增強活性炭的疏水性，促進其對揮發性有機化合物的親和力。另一方面，添加氮可以幫助增加活性炭表面上的堿性官能團如吡啶N和吡咯N的含量，這可以顯著提高活性炭的堿度。由于供體-受體機制，活性炭堿度的增加可以增強甲苯的芳環π電子與碳的相互作用，從而導致更多的甲苯吸收。因此，與其他去除方法相比，活性炭吸附對甲苯的去除率極高，可有效減少反應器的體積，從而降低了占地面積。

　　結果表明，以不同的含氮磷酸鹽為添加劑，成功制備了一種新型的氮摻雜活性炭。添加氮顯然可以提高活性炭的產量。所有經含氮磷酸鹽處理的活性炭都具有比未添加的活性炭擁有更好的孔結構，制備的活性炭具有理想的甲苯吸附性能，其主要原因是活性炭的豐富的多孔結構和N改性的表面化學。

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