活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　亞甲基藍(lán)是一種穩(wěn)定的陽離子染料，由于其結(jié)構(gòu)復(fù)雜，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難以脫色。然而，它被廣泛用于紡織，皮革，紙張，羊毛，印刷等染色工業(yè)，隨意排放會污染環(huán)境對動植物有一定危害性。本期使用的活性炭是由三種具有不同灰分和揮發(fā)物含量的長焰煤制成。擁有較高表面積和孔體積的特性，由于是煤制備的活性炭還具有高灰分和揮發(fā)性物質(zhì)，這樣的活性炭對亞甲基藍(lán)表現(xiàn)出更好的吸附效率。這次的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖橇私馐裁礃拥幕钚蕴磕軓乃�溶液中快速去除亞甲基藍(lán)。

　　活性炭的制造與測試方法

　　活性炭的基本制造方法：幾種不同的煤在緩慢加熱中預(yù)碳化30分鐘。將得到的炭稱重，然后在磁力攪拌下與活化液混合2小時(shí)，然后干燥12小時(shí)。最后，將得到的粉末在室溫下用熱氮?dú)鉀_擊2小時(shí)。得到的活性炭用去離子水洗滌直至濾液達(dá)到中性。將剩余的固體在干燥5小時(shí)獲得活性炭成品。三種煤質(zhì)活性炭分別命名為活性炭1、2、3。

　　亞甲基藍(lán)的吸附實(shí)驗(yàn)：將15mg活性炭加入到已知濃度和pH值在300rpm下在磁力攪拌的15mL亞甲基藍(lán)溶液中。定期取樣并離心。收集上清液，用紫外可見分光光度計(jì)分析剩余的溶液，并計(jì)算染料的去除率。

　　活性炭的再生和回收測試：在典型的再循環(huán)測試中，將50mg活性炭加入到50mL初始濃度為100mg L-1的亞甲基藍(lán)溶液中，并將懸浮液在300rpm下攪拌10分鐘。將混合物離心，通過UV分光光度計(jì)測定上清液，將活性炭下干燥5小時(shí)，然后在氮?dú)鉀_擊下煅燒兩次。并且在立式管式爐中再次除去染料，測試去除效果。

　　灰分和揮發(fā)物的影響

　　孔隙度的發(fā)展與灰分和揮發(fā)物含量有關(guān)。實(shí)際上，礦物質(zhì)(例如Ca，Si，F(xiàn)e，Al，Mg，Na)充當(dāng)催化劑，其在活化過程中加速氣化反應(yīng)。來自活性炭的揮發(fā)物的進(jìn)化有利于孔隙的發(fā)展。為了找到活性炭反應(yīng)性和孔隙度發(fā)展之間的關(guān)系，研究了煤的近似分析和最終分析。發(fā)現(xiàn)揮發(fā)分含量按活性炭1(34.31%)>3(33.26%)>2(31.67%)的順序降低。從1到2，灰分含量范圍為6.74%至2.16%。CO和CO 2的演變可以產(chǎn)生孔隙，因此原煤中較高的氧含量可以確保較高的比表面積。在1上觀察到高氧含量為24.18%，在3上發(fā)現(xiàn)低氧含量為10.9%。

　　下圖顯示了亞甲基藍(lán)在不同活性炭上的吸附。活性炭1顯示在20分鐘內(nèi)亞甲基藍(lán)的高吸附量，接著是3和2。如前所述，灰分和揮發(fā)物含量與孔隙率密切相關(guān)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)遵循相同的趨勢。具有最高灰分(6.74%)，揮發(fā)性物質(zhì)含量(34.31%)和氧含量(24.18%)的活性炭1顯示出快速去除亞甲基藍(lán)的能力。

　　圖1：不同的活性炭上吸附亞甲基藍(lán)。

　　為進(jìn)一步研究活性炭中灰分和揮發(fā)分含量對活性炭孔隙率的影響，采用SEM，XRD和N 2吸附脫附對活性炭進(jìn)行了表征。

　　從表面形態(tài)分析不同煤和活性炭的SEM圖像如圖2所示。它表明三種活性炭的表面相對光滑，沒有任何毛孔，除了偶爾的裂縫。在活化后，三個(gè)活性炭的外表面都顯示出不規(guī)則的孔。活性炭的表面相對粗糙并且表現(xiàn)出更多的孔。而具有低灰分和揮發(fā)性物質(zhì)含量的炭2顯示出相當(dāng)光滑的表面。可能是在氣化過程中形成的金屬鉀可以擴(kuò)散到碳基質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)中，從而擴(kuò)大現(xiàn)有的孔隙并產(chǎn)生新的孔隙。

　　圖2：幾種活性炭SEM顯微照片。

　　活性炭與活化劑比的影響

　　活化劑的劑量對活性炭孔隙度的發(fā)展中起關(guān)鍵作用，包括微孔體積以及微孔尺寸分布。增加活化劑可以促進(jìn)活性炭孔隙發(fā)展并在活化過程中產(chǎn)生新的孔隙，因?yàn)殡S著比例的增加，更多的活性位點(diǎn)可以與活化劑反應(yīng)。活化反應(yīng)增強(qiáng)，形成大量孔隙，上升比例為1：1~1：3，因此獲得的活性炭表面和孔隙體積較大，吸附量增大。當(dāng)比例達(dá)到1：3時(shí)，活性位點(diǎn)上的活性炭可以完全反應(yīng)，吸附容量達(dá)到最大值。當(dāng)達(dá)到1：4時(shí)，過量的活化劑將促進(jìn)劇烈氣化反應(yīng)，這破壞了活性炭內(nèi)的碳骨架導(dǎo)致可孔隙區(qū)域顯著減少。因此，亞甲基藍(lán)的吸附量減少。

　　孔結(jié)構(gòu)分析活性炭的N 2吸附-解吸等溫線和孔徑分布如圖3所示。所有樣品的吸附等溫線在P/P 0>0.4時(shí)顯示出顯著的滯后現(xiàn)象，對應(yīng)于以2-4nm為中心的主要中孔分布。根據(jù)活性炭的分類，所有樣品均顯示IV型等溫線，表明材料中存在中孔。

　　圖3：(a)N 2吸附-解吸等溫線和(b)使用吸附算法計(jì)算的活性炭。

　　我們選擇了三種不同灰分和揮發(fā)物含量的煤制備活性炭。由于活性炭中的高灰分和揮發(fā)性物質(zhì)含量，能更好的快速吸附亞甲基藍(lán)染料。還研究了活性炭活化中活性劑比例對亞甲基藍(lán)吸附量的影響。由于大的表面積和孔體積，活性炭1表現(xiàn)出比其他活性炭更高的吸附量。目前的研究表明，高灰分和高揮發(fā)分含量的煤制備的活性炭可以成為快速去除廢水中亞甲基藍(lán)的吸附劑。

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