活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　水溶性膳食纖維能為健康提供很多益處。通過在活性炭存在下在加熱葡萄糖，發現了一種能制造水溶性難消化多糖的新方法。除了其催化輔助糖類縮聚的能力之外，活性炭還提供了易于從反應物中分離并抑制產物著色的附加益處。在工業規模上，通過用活性炭加熱，酶促水解，精制，分餾和干燥，從葡萄糖漿獲得抗性葡聚糖。這種新方法是獲得水溶性膳食纖維的合適方法。

　　水溶性膳食纖維廣泛用于各種加工食品和飲料中，因為它們易于在加工過程中加入和操作。然而，水溶性膳食纖維如瓜爾膠水解產物，葡甘露聚糖，高度甲氧基化果膠和低分子海藻酸使得溶液非常粘稠，限制了它們在加工食品和飲料中的使用。較低粘度的膳食纖維，如聚葡萄糖并且難以消化的糊精在加工過程中易于摻入，因此廣泛用于食品中。

　　已有研究通過各種化學或酶促方法合成難消化的多糖。有一種方法，即脫水縮聚，不需要使用催化劑。然而，所有這些方法都需要一個純化過程以除去殘余的催化劑和/或副產物從原料始發限制與味道和著色問題。因此，需要一種簡單有效的方法來獲得水溶性膳食纖維。在該研究中，開發了一種用活性炭作為催化劑從葡萄糖中用作膳食纖維的難消化多糖的工業方法。

　　活性炭制造多糖的方法流程如下：

　　聚合反應：使用研缽和研杵將葡萄糖和活性炭研磨。將混合物置于不銹鋼杯中并在對流烘箱中180℃下加熱30分鐘。將葡萄糖漿與活性炭充分混合。如上所述加熱混合物。在各種時間和加熱溫度下，在各種催化劑(鹽酸，正磷酸，檸檬酸和活性炭)的存在/不存在下，將葡萄糖漿反應混合物溫育。

　　抗性葡聚糖混合物的制備：將葡萄糖漿與活性炭充分混合，并在雙螺桿捏合機上在180-230℃下加熱。減壓。將產物置于罐中，用水稀釋以制備30%的溶液，然后過濾以完全除去活性炭。將獲得的可溶性糖類級分用活性炭脫色，用離子交換樹脂去離子，蒸發，然后噴霧干燥。

　　抗性葡聚糖的制備：在葡萄糖漿在活性炭存在下使用與制備抗性葡聚糖混合物相同的方法進行縮聚之后，用1M NaOH將反應混合物溶液30%調節至pH4.5。然后，將產物用熱穩定淀粉酶和葡糖淀粉酶的混合物在50℃處理48小時。如上對抗性葡聚糖混合物所述純化反應混合物。通過模擬移動床色譜法除去較低分子量的組分(例如，二糖或單糖)形式。用去離子水以0.8L/min的流速實現洗脫。如上所述純化獲得的難消化部分，進一步蒸發，然后噴霧干燥。

　　當活性炭用作催化劑時，獲得相同量的不可消化組分，但著色低。活性炭是縮聚的良好催化劑，因為可以降低縮聚反應的溫度并且可以抑制著色。與活性炭催化纖維素的水解相比之下，我們開發了一種制造方法，使用活性炭作為縮聚反應的催化劑，從葡萄糖漿生產難消化的多糖。

　　隨著時間的推移生產難消化的部分

　　圖1顯示了使用葡萄糖漿在180℃常壓下(含或不含活性炭)隨時間產生難消化部分。在活性炭存在下獲得的難消化部分的量在最初的30分鐘內急劇增加，然后緩慢增加。活性炭生產出多糖難消化部分的含量在30分鐘時為82.6%，在120分鐘時為87.9%。盡管在沒有活性炭的情況下不可消化部分的含量增加，但是反應效率較低，這可由不可消化內容物的較低產率證明。

　　圖1：在活性炭存在(實心圓圈)或不存在(空心圓圈)的情況下從葡萄糖漿制備難消化的多糖。

　　加熱溫度對多糖難消化部分含量的影響

　　將含有或不含活性炭的葡萄糖漿在各種溫度下加熱30分鐘(圖2)。從100℃至120℃，觀察到多糖難消化部分的含量幾乎沒有增加。含有和不含活性炭的多糖難消化部分的含量在150℃下為41.4%和4.9%。在120至180℃下，在活性炭存在下不可消化部分的含量顯著增加。在高于180℃的溫度下，難消化部分的產生是恒定的。因此，當加熱溫度高時，可以在短時間內達到目標產率。在設計制造過程時，反應溫度和時間的平衡很重要。

　　圖2：加熱溫度對活性炭存在(實心圓)或不存在(空心圓)時葡聚糖含量的影響。

　　開發難消化多糖生產的制造方法。使用捏合機以工業規模獲得難消化的多糖。使用干燥的3kg活性炭和100kg葡萄糖漿的混合物，使用捏合機進行反應。將捏合機的機筒在減壓下加熱至180-230℃。將反應混合物溶解在水中以將濃度調節至約30%。將反應混合物通過活性炭過濾器使其脫色，并通過離子交換樹脂去離子。蒸發純化的反應混合物，并噴霧干燥。獲得總共84.6kg含有81.6%難消化部分的多糖粉末。含有81.6%不可消化組分的部分稱為抗性葡聚糖混合物。

　　經過實驗發現在純化之前，活性炭制造的多糖難消化的部分占反應混合物的80%以上。在α-淀粉酶和葡糖淀粉酶催化水解后，通過離子交換色譜分離，總共獲得99.7%的膳食纖維含量。這種難以消化的部分，稱為抗性葡聚糖，僅被上消化道酶最低程度地降解，類似于聚葡萄糖的消化率。使用這種制造方法可提供可溶性膳食纖維的安全來源。

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