活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭載磷鎢酸輔助氧化脫硫

　　柴油、噴氣燃料、汽油和煤油是運輸和工業(yè)領(lǐng)域技術(shù)發(fā)展必不可少的通用燃料。未經(jīng)處理的柴油可以達到9997ppm的硫成分。脫硫技術(shù)對于去除柴油中的硫化合物以獲得清潔燃料至關(guān)重要,活性炭具有多孔性和穩(wěn)定性，可改善雜多酸的接觸反應(yīng)。它還通過提高其穩(wěn)定性和可再生性，為磷鎢酸等酸性催化劑提供額外的支持。在這項研究中，混合輔助氧化脫硫與高剪切混合器結(jié)合使用，以活性炭負載磷鎢酸為催化劑來進行柴油的脫硫的測試。

　　活性炭負載磷鎢酸催化劑的表征

　　通過利用SEM研究了合成催化劑活性炭載磷鎢酸的表面形態(tài)。這證實了對活性炭的有效浸漬。圖1(a)中的SEM結(jié)果顯示了基于樣品催化劑中7500倍放大率的浸漬過程后合成的活性炭載磷鎢酸的顯微照片。結(jié)果表明，有明顯的小顆粒痕跡表明存在分散的磷鎢酸。此外，作為小尺寸顆粒觀察到的相同磷鎢酸在活性炭表面內(nèi)更分散且數(shù)量更多。為了進一步確認磷鎢酸顆粒中的適當(dāng)浸漬，F(xiàn)TIR分光光度計用于合成活性炭催化劑的樣品中。活性炭催化劑的FTIR光譜如圖1(b)所示。因此，可以確認磷鎢酸適當(dāng)?shù)亟�漬在活性炭上。

　　圖1：活性炭負載的磷鎢酸(a)x7500放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡圖像和(b)FTIR光譜。

　　模擬燃料的混合輔助氧化脫硫參數(shù)

　　選擇了一種實驗設(shè)計來全面檢查活性炭混合輔助氧化脫硫變量(混合速度、混合時間和混合溫度)對以硫重量計的總氧化百分比的影響和相互作用。采用2k因子設(shè)計來確定變量對其參數(shù)的顯著性程度。參數(shù)或響應(yīng)表示為氧化百分比，它也決定了建模參數(shù)中曲率的重要性。由活性炭載磷鎢酸氧化脫硫過程的四個中心點組成的2k階乘運行結(jié)果表明，在高溫(65℃)、高停留時間(90秒)和高混合速度(16800rpm)條件下，最高氧化率達到61.73%。此外，在16800rpm、25℃和30分鐘的參數(shù)條件下，活性炭載磷鎢酸脫硫工藝中獲得的最低氧化僅達到43.79%。由于充分允許過氧化氫和燃料油樣品的傳質(zhì)的延長混合持續(xù)時間，因此需要更長的接觸時間。較高的溫度在混合輔助氧化脫硫中也是有利的，因為液相分子可以更快地移動并有助于氧化過程的混合反應(yīng)。

　　測定活性炭脫硫環(huán)境變量對硫氧化的影響

　　分析診斷圖后，生成模型圖。這些圖表用于可視化每個參數(shù)的影響以及參數(shù)之間對硫氧化百分比的相互作用。圖2(a)-(c)描繪了各個參數(shù)圖圖3(d)-(e)說明了3D模型交互圖結(jié)果。如圖所示。如圖2(a)和(c)所示，混合速度對氧化百分比沒有顯著影響。這與對硫氧化響應(yīng)無關(guān)緊要的混合速度的方差分析結(jié)果一致。根據(jù)圖2(a)，混合速度曲線圖略居中。這是由于中心點的收集數(shù)據(jù)，與其他執(zhí)行的實驗運行相比，這些數(shù)據(jù)的聚集度略低。然而，觀察到的氧化百分比變化仍然可以忽略不計。另一方面，由于活性炭混合速度而導(dǎo)致的氧化百分比變化在混合時間較長時可能變得不那么可忽略。其中活性炭的混合速度對氧化百分比的影響也不顯著。發(fā)現(xiàn)攪拌速度僅對特定混合速度范圍內(nèi)的氧化產(chǎn)生顯著影響，具體取決于所用燃料、催化劑用量和氧化劑用量。由于一定的高攪拌速度，進一步提高混合速度使得氧化與參數(shù)無關(guān)。由于形成了極小的液滴，因此傳質(zhì)阻力變得可以忽略不計。因此，在這種情況下，氧化百分比會達到平穩(wěn)狀態(tài)。

　　圖2：(a)混合速度、(b)混合時間和(c)混合溫度與活性炭催化氧化百分比相關(guān)的模型圖和(d)混合時間和混合速度和(e)相互作用的影響的3D模型圖。

　　燃料特性的比較評估

　　確定燃料的基本特性包括熱值、密度和粘度，以比較其在經(jīng)受活性炭載磷鎢酸氧化脫硫之前和之后的差異。這些特性是根據(jù)大氣條件測量的。據(jù)觀察，與最初的估計相比，脫硫柴油在密度方面僅顯示出輕微的降低。密度的變化歸因于從燃料樣品中獲得的熱值表示，密度的降低也表明熱值的增加。基于模擬和處理過的柴油樣品的熱值觀察到一個小的偏差。根據(jù)柴油的粘度特性，結(jié)果表明為活性炭脫硫工藝前后的粘度沒有顯著偏離。這意味著無論活性炭處理步驟如何，所獲得的燃料樣品基本特性的數(shù)據(jù)都得到了適當(dāng)?shù)木S護。

　　活性炭載磷鎢酸輔助氧化脫硫足以消除模擬柴油中二苯并噻吩和苯并噻吩的硫濃度。在實驗運行中獲得的硫化合物去除率為43.79%至61.73%。基于2k因子設(shè)計的參數(shù)響應(yīng)在活性炭脫硫過程中表現(xiàn)出顯著的模型。因此，有必要在脫硫設(shè)計中進一步優(yōu)化活性炭混合輔助氧化脫硫工藝。就柴油樣品的基本性質(zhì)而言，模擬柴油和脫硫柴油在活性炭輔助過程中只有很小的偏差。這尤其表明活性炭載磷鎢酸脫硫工藝可以同時保留柴油的重要特性并去除硫化合物。對于脫硫工藝在可能的工業(yè)應(yīng)用中生產(chǎn)高效和清潔柴油的實用性而言，這是一項重要的研究發(fā)現(xiàn)。在未來的研究方向中可以建議，在合成的活性炭載磷鎢酸催化劑的組合中測試連續(xù)型高剪切混合器。

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