活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭浸漬雙金屬對硫化氫的吸附解吸性能

　　生物能源可分為三類：生物燃料、沼氣和固體生物質。在一致和可預測的生產率方面，由生物質產生的沼氣比風能、太陽能和其他可再生能源具有優勢。為了使用甲烷作為新能源，硫化氫氣體是必須要解決的問題。因此，本研究的目的是使用活性炭、金屬醋酸鹽、金屬氧化物和堿性復合氫氧化鉀表面改性的雙金屬活性炭在低溫下對硫化氫的吸附性能。

　　活性炭的表征分析

　　活性炭與雙金屬吸附劑的吸附性能，在本研究中用雙金屬浸漬的方法在化學品中，制備了ZnAc2與金屬氧化物(ZnO或TiO2)和堿性化合物(KOH)的混合物。然后使用SEM-EDX、BET、TGA和FTIR分析對合成的吸附劑進行表征。隨后在吸附柱中用硫化氫氣體對合成的吸附劑進行實際吸附測試。SEM-EDX分析在圖1顯示了雙金屬活性炭和單金屬活性炭的形態圖像，放大倍率為2.5Kx，在2微米尺度上。觀察到吸附劑表面的形態具有模糊或白色的成分。模糊或白色的成分是浸漬過程產生的活性炭表面的預期化學成分分布。

　　圖1：活性炭雙金屬浸漬吸附劑的SEM形態圖像，比例放大2.5Kx(2μm)。(a)ZnAc2/ZnO/活性炭，(b)ZnAc2/KOH/活性炭，(c)ZnAc2/TiO2/活性炭，(d)ZnAc2/活性炭。

　　硫化氫氣體吸附-解吸實測

　　實驗室規模的實驗裝置圖如圖2所示，吸附測試在環境條件(T=30℃)下進行，進料濃度(5000ppm硫化氫在氮氣中稀釋)、流速(5.5L/秒)和絕對壓力(1.5bar)保持不變在整個吸附過程中保持不變。在將硫化氫氣體送入吸附系統之前，將100克活性炭裝入柱中。根據環境安全的要求，出口硫化氫濃度保持恒定在5ppm。使用便攜式分析儀記錄所有釋放硫化氫的輸出濃度。接下來，每種吸附劑最多可用于三個吸附-解吸循環。對于每次解吸的吸附劑再生，該過程在三種不同的鼓風機溫度下變化：50℃、100℃和150℃。每個溫度對下一個循環的吸附都有顯著影響。解吸過程的溫度條件的選擇對于獲得最佳的硫化氫氣體吸附和在幾個吸附-解吸循環中穩定吸附劑非常重要。

　　圖2：硫化氫氣體吸附-解吸實際測試的實驗裝置。

　　通過選擇合成吸附劑對硫化氫氣體的吸附效果產生了如圖3所示的吸附曲線。這些吸附曲線也與使用浸漬活性炭和原活性炭實現的吸附進行了比較。我們發現吸附趨勢呈指數增長，形成S曲線。突破時間被確定為硫化氫濃度達到1ppm(突破濃度)和飽和濃度達到幾乎5000ppm的值所用的時間。與其他雙金屬活性炭吸附劑相比，ZnAc2/ZnO/活性炭吸附劑的吸附表現出優異的性能。雙金屬活性炭吸附劑的合成表現出良好的性能，與ZnAc2/活性炭和原活性炭相比，硫化氫的吸附增加了30.2-45.8%和85.9-89.1%。因此，采用這種浸漬方法的活性炭表現出的高吸附增強了硫化氫吸附能力。

　　圖3：硫化氫曲線隨時間變化的相對濃度。

　　溫度度對解吸的影響

　　吸附-解吸方法用于確定所有活性炭吸附劑通過飽和吸附劑再生的吸附量。我們對再生過程的三個溫度(解吸溫度)進行了檢查50、100和150℃，結果表明，這些吸附劑中的每一種都在第一個再生循環中表現良好。這可能是由于吸附劑表面的孔隙具有大量活性位點。然而，在第二個循環中，在第一個循環的解吸過程之后，高溫(150℃)表現出比低溫(50℃和100℃)更有利的吸附性能。對于第三個循環后會進一步下降，當解吸過程中使用低溫(50℃)時，ZnAc2/ZnO/活性炭吸附劑在隨后的循環中的吸附-解吸性能不太有利，在第二個循環中降低了46.7%，在第三個周期再增加26.0%。然而，ZnAc2/TiO2/活性炭和ZnAc2/KOH/活性炭的低溫吸附過程優于高溫吸附過程，第二循環的吸附容量降低了37.1%和23.3%。第三個循環顯示這幾種活性炭減少了21.0、19.3和33.1%。發現從第一個到第三個循環的總體下降為60.9%。可以得出結論，雙金屬浸漬活性炭吸附劑比其他吸附劑能實現更高的硫化氫氣體吸附。然而，為了再生這種吸附劑，需要提高吸附溫度。相比之下，另外兩種吸附劑在低于150℃的溫度下表現出更好的磨料循環性能。

　　使用過的活性炭分析

　　SEM-EDX分析在圖4顯示了吸附過后幾種活性炭的形態圖像，放大倍率為2.5Kx，尺寸為2微米。圖像顯示，與雙金屬浸漬活性炭吸附劑相比，原活性炭和單金屬浸漬的形態表現出清晰光滑的表面。如圖所示，在吸附劑表面可以觀察到一種化學混合物，呈模糊或白色組合物的形式，這被認為是由用于活性炭結垢的化學物質引起的。然而，SEM圖像無法提供有關吸附劑表面元素濃度的定量信息。因此，還進行了EDX分析以研究吸附劑表面上元素的濃度。

　　圖4：(a)ZnAc2/ZnO/活性炭、(b)ZnAc2/活性炭和(c)原活性炭吸附劑在不同解吸溫度下的2.5Kx放大倍率和2微米尺度的SEM顯微照片。

　　活性炭浸漬雙金屬對硫化氫的吸附解吸性能，總之對于使用雙金屬浸漬活性炭的吸附過程，最佳地確定了吸附硫化氫的潛在吸附劑。ZnAc2/ZnO/活性炭吸附劑被確定為具有更高的吸附容量，在解吸操作溫度下，在吸附-解吸過程的三個循環中容量150℃的條件下總體下降51.1%。盡管超過三個吸附-解吸循環，但使用ZnAc2/ZnO/活性炭的吸附在進一步吸附中仍被認為是良好的。然而，這種吸附劑的使用在低溫下不太合適，例如50℃。然而，低溫被確定為產生有利的其他浸漬的活性炭的吸附性能，但在150℃下吸附能力仍無法與ZnAc2/ZnO/活性炭的效率相匹配。因此，我們的分析支持了這種吸附能力，這表明氧和水分含量的存在肯定會增強硫化氫的吸附能力。此外，較高的解吸操作溫度可以提高表面性能，有利于下一個吸附循環的性能。

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