活性炭國家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學研合作

　　活性炭吸附去除廢水中的苊

　　廢水是用于家庭、工業(yè)或商業(yè)的水，含有高濃度的固體、溶解和顆粒物質(zhì)、微生物、營養(yǎng)物質(zhì)、重金屬和微污染物。許多行業(yè)廣泛使用含有苊(多環(huán)芳烴之一)的產(chǎn)品以及大量苊釋放到廢水中，導致環(huán)境中的苊濃度達到危險濃度。因此，在排放之前，需要將其濃度消除或降低到可接受的水平。本研究的目的是研究在存在其他多環(huán)芳烴的情況下使用活性炭從廢水中吸附去除苊。

　　廢水處理實驗室級別測試

　　廢水樣品的制備方法是在標準儲備溶液中加入蒸餾水以獲得初始濃度為10mg/L的苊，同時存在15種其他多環(huán)芳烴(每種10mg/L)。苊的初始濃度是根據(jù)文獻中報告的苊平均較高濃度得出的，例如5–25mg/L、1–3mg/L和0.7–3.5mg/L。在以下參數(shù)下進行批量測試：溶液pH值2-7，活性炭用量0.1-3g/L，接觸時間5-90分鐘。為了獲得所需的pH值，根據(jù)實驗要求將0.1M/NaOH和0.1M/H2SO4添加到廢水樣品中。反應在燒杯中進行。將燒杯放在熱板上，使用反應器內(nèi)的磁力攪拌器將試劑均勻地混合到廢水中。吸附過程開始于向廢水樣品中添加一定量的活性炭。在實驗過程中，磁力攪拌器的溫度和速度分別保持在25℃和250rpm不變。在過程停止后，使用注射器取出樣品。在注射器末端放置一個過濾器(0.45μm)以過濾處理過的廢水樣品。總共提取了2mL樣品，放入采樣瓶中并貼上標簽。過濾后的廢水樣品用于使用HPLC對苊進行定量。每個實驗一式三份進行，取平均值。

　　HPLC結果

　　從16種多環(huán)芳烴的混合標準品中，乙腈被選為本研究中的代表性PAH化合物，因為它是USEPA優(yōu)先考慮的16種PAH之一，并且在原油和煤焦油中具有高濃度。對于初始濃度，廢水樣品的制備濃度為10mg/L多環(huán)芳烴，在進行實驗之前，初始讀數(shù)是已知的。HPLC色譜圖顯示了多環(huán)芳烴的峰面積與保留時間的關系。苊的保留時間為13.35分鐘。色譜圖顯示苊的初始濃度讀數(shù)為9.58±0.5mg/L。苊量的損失可能是由于揮發(fā)和吸附到反應器壁上。圖1a顯示了活性炭吸附苊之前的HPLC色譜圖。在吸附前的色譜圖中可以看到苊的峰面積較高，而活性炭吸附苊后峰面積減小(圖1b)。還原表明活性炭具有吸附樣品溶液中苊的潛力。在每批實驗后獲得HPLC色譜圖，并使用校準曲線將苊峰面積的減少與水樣中苊的最終濃度相關聯(lián)。

　　圖1：廢水(a)吸附前和(b)吸附后的HPLC分析。

　　接觸時間的影響

　　為了研究接觸時間對活性炭吸附苊的影響，將含有吸附劑的廢水樣品機械搖動不同的時間長度(5-90分鐘)。在5、47.5和90分鐘的接觸時間收集樣品。實驗表明活性炭的接觸時間對苊的吸附反應影響最大。在pH2和3g/L的用量下，苊的去除效率從90.07%提高到96.69%，接觸時間從5分鐘增加到90分鐘。同樣，在pH7和3g/L的劑量下，苊的去除效率從89.49%提高到98.73%，接觸時間從5分鐘增加到90分鐘。然而，在所有pH值和劑量值下，吸附反應都很快，因為88-90%的苊在反應時間的5分鐘內(nèi)被去除。更遠，吸附逐漸增加長達90分鐘。它表明，最初，由于多個吸附位點的可用性，大量的苊逐漸被活性炭吸附。然而，隨著時間的增加，活性炭上的大部分活性位點被占據(jù)，達到平衡，導致吸附速率變慢。以前的研究報告了各種多環(huán)芳烴吸附到各種吸附劑上的類似發(fā)現(xiàn)，吸附隨著接觸時間的增加而增加，并且在達到平衡后保持不變或略有變化。

　　三維曲面圖和使用RSM進行優(yōu)化

　　圖2a顯示實驗苊去除(%)與預測的苊去除(%)具有很好的相關性，R2值為0.99。此外，所有數(shù)據(jù)點的分布都接近45°直線。獨立因素(pH、用量和接觸時間)及其相互作用對苊消除(%)的影響由具有不同峰值和曲線的3D圖(圖2b-d)表示。在3D圖中系統(tǒng)地改變了兩個自變量，而其余的自變量保持不變。圖2b、c中的表面圖表明，在pH值7附近實現(xiàn)了高苊去除率。活性炭用量對苊去除率的影響表明，在較高的活性炭用量下，由于可用比值增加，去除百分比顯著增加表面積和吸附劑空閑區(qū)域(圖2b，d)。此后，去除苊的百分比持平或略有下降。圖2c、d顯示了苊去除效率(%)與接觸時間之間的正相關關系。

　　圖2：(a)預測的乙腈去除量與實際去除量的關系圖，(b)乙腈去除量的pH值與活性炭用量的3D圖，(c)乙腈去除量的pH值與接觸時間的3D圖，(d)3D圖接觸時間與活性炭用量的苊去除圖。

　　活性炭吸附去除廢水中的苊，廢水中含有所有16種PAH，而僅在存在其他PAH的情況下才觀察到苊的估計去除量。使用HPLC作為分析方法來量化水樣中的苊。基于CCD的RSM是為設計不同pH水平(2-7)、0.1-3g/L的用量和5-90分鐘接觸時間的實驗而開發(fā)的。吸附反應很快，在5分鐘內(nèi)達到更高的去除率(高達90%)。優(yōu)化結果表明優(yōu)化反應條件下能去除98.88%的苊。結果在實驗室得到驗證。因此，在多種PAHs存在的情況下，活性炭被證明是廢水中苊的有效且潛在的吸附劑。

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