活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭與聚醚砜膜結合進行水處理

　　活性炭已被大規模用于水處理過程，由于長期的處理活性炭表面的凝結和形成生物膜，細菌等生物污垢使消毒過程變得困難。因此，如果活性炭具有吸附和/或抗菌特性來去除水中的微生物，那么它將有利于水處理過程。不同性質的相互作用，包括范德華力、空間位阻、π-π以及氫鍵、疏水性和靜電排斥/吸引，是生物污垢排斥/粘附和生長到活性炭表面的原因。雖然膜污染是超濾膜性能持續面臨的關鍵挑戰。但是這次研究中，使用了聚醚砜超濾膜通過相轉化法通過加入不同濃度的改性活性炭制造。對活性炭進行了徹底的表征，并研究了制造的膜的一些特性。

　　活性炭的表面改性

　　為了改性活性炭的表面，將15g非常細的干燥活性炭粉末與300mL甲苯和2mL氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)溶液在磁力攪拌下在40℃惰性環境下混合24小時。圖1表示實驗裝置的示意圖。使用實驗室旋轉蒸發儀去除溶劑。用甲苯和丙酮進一步洗滌所得的APTMS活性炭，然后在60℃下真空干燥6小時。這種干燥的活性炭被稱為改性活性炭，由表面上的胺官能團組成。改性活性炭在干燥條件下儲存以用于后續的實驗工作。

　　圖1：胺改性活性炭回流示意圖。

　　聚醚砜膜制造

　　通過浸漬沉淀技術的相轉化被用于制造平板PES-UF膜。澆鑄溶液由以二甲基乙酰胺為溶劑的聚醚砜(18wt%)、PVP(0.2wt%)和不同量的改性活性炭粉末組成。制備的膜稱為原始膜為膜0，改性活性炭結合膜稱為活性炭膜1、4、7和10。在攪拌下將已知量的聚醚砜緩慢溶解到二甲基乙酰胺溶劑中以形成均勻溶液。隨后將PVP和改性活性炭添加到聚醚砜溶液中并繼續攪拌24小時。然后將溶液超聲處理10分鐘，再放置3小時以完全去除氣泡。自動涂膜器用于在聚丙烯織物上澆鑄膜。澆鑄后，立即將膜浸入含有去離子水的非溶劑浴中而不蒸發。為了完全沉淀和去除殘留的二甲基乙酰，將澆鑄的膜置于非溶劑浴中30分鐘，然后將膜在室溫下干燥。

　　表面形貌掃描電鏡分析

　　通過掃描電子顯微鏡(SEM)分析觀察活性炭形態和孔徑。圖2a、b顯示了875X放大倍率下未修改的活性炭圖像。表面趨于光滑，周圍散布著微小的孔隙。活性炭上剩余的鹽或其他化合物，某些顆粒分散在活性炭表面。圖2c、d顯示了功能化活性炭的SEM圖像。圖像顯示了活性炭功能化后的多孔結構。功能化的活性炭似乎是光滑表面顆粒的大聚集體，沒有可見的孔隙。改性活性炭的BET表面積和孔體積也降低了。這個可以可以根據功能化反應物在活性炭孔中的擴散速率和尺寸來解釋。NH2官能團具有最小的尺寸和更好的擴散到活性炭孔隙中的速率，從而導致表面積和孔體積的減少。

　　圖2：(a,b)純活性炭和(c,d)改性活性炭的SEM顯微照片。

　　吸水和膨脹

　　對于水處理應用，WU和溶脹是膜研究的重要參數，因為它們指定了過濾性能和生產率。這兩個特性與膜表面上親水成分和官能團的存在密切相關。圖3顯示了制造膜的WU和溶脹百分比。原始膜表現出非常少的WU和溶脹百分比，表明聚醚砜的疏水性。與接觸角和SEM結果一致;表明聚醚砜膜的高接觸角和薄的不對稱頂層導致較少的WU和溶脹能力。由于添加了親水性改性活性炭，與原始膜相比，改性膜顯示出更好的結果。由于改性活性炭的親水性和高度多孔結構，它對WU和膜的溶脹百分比具有積極影響。相對于其干燥狀態，當改性活性炭的量增加到7%(與原始狀態相比是原始狀態的2倍)時，吸水和膨脹的百分比增加%值開始下降。孔體積在膜的吸水能力中也起著關鍵作用，因為孔體積增加了吸水率，膨脹百分比也增加了。由于活性炭膜7具有最高的比表面積和孔容，因此對水分子的吸收能力更強，防污性能更好。隨著膜中改性活性炭濃度的增加，觀察到滲透水通量相對于原始膜增加了高達7%的活性炭濃度。然而，在更高的活性炭濃度下，即超過7%，水通量下降。

　　圖3：原始聚醚砜膜和改性活性炭結合的聚醚砜膜的WU和溶脹百分比。

　　活性炭與聚醚砜膜結合進行水處理的研究中，通過將改性活性炭分散到凝固浴中，通過反相工藝制造了與改性活性炭結合的高性能超濾聚醚砜膜。研究了1、4、7和10%(w/w)的一系列濃度的改性活性炭對制造的膜的影響。將改性活性炭摻入膜中會導致親水性，因為接觸角從原始聚醚砜膜的73°降低到摻入7%(w/w)改性活性炭的膜的55°，水通量增加。相對于所有改性活性炭膜中的原始聚醚砜膜，水通量也顯著提高。

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