活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭載陰離子合成碳化硅

　　碳化硅是一種共價結合的碳化物陶瓷，具有高硬度和耐磨性，耐溫超過1600℃。由于這些特性，SiC對采礦、航空航天和高溫電子應用等行業很有作用。然而，由于制造這種材料需要大量能量，因此正在研究其他更節能的方法。在這項研究中，碳化硅是由從溶液中吸附到活性炭上的硅酸鹽陰離子合成的，并在保護氣體氣氛下滲碳。

　　碳化硅

　　碳化硅因其廣泛的應用范圍而成為許多研究和表征嘗試的主題。硅和碳的尺寸相似，碳化硅的結構導致每個硅和碳原子被其他類型的四個原子包圍。結果，碳化硅分子可以在單晶面上形成薄片。當另一個平面堆疊在前一個平面的頂部時，就會發生偏移，四面體形式的分子會發生偏移。由于這種變化而導致的分子排列稱為多晶型，而一維等價物稱為多型。當發生不同的分子位移時，會出現不同的碳化硅多型。當材料平面的一部分與同一平面上的其他分子未對齊時，材料中就會出現缺陷 。然而，當材料在晶格內的不同配置下穩定時，就會發生晶體多型。

　　圖1：顯示了原子可以采取的不同排列方式來形成碳化硅。

　　碳化硅合成方法

　　基本制造工藝是硅砂和冶金焦炭在碳導體周圍混合和壓實，形成SiC晶體。然后將最終產品粉碎至所需尺寸。

　　更先進的碳化硅合成技術和工藝已經被開發出來，用于特殊應用。這些特殊工藝可用于生產某種類型的碳化硅或生產特定形狀的碳化硅復合物，如晶圓或纖維。

　　另一種方法是使用活性炭做前體，并將其與含硅的聚合物凝膠混合，以確保活性炭和硅前體之間充分接觸。然后將這種糊狀物加熱到1400度°形成了碳和碳化硅晶須。制造碳化硅的其他方法利用了活性炭裝載了二氧化硅，并提升到1400°C在25%H2的還原性氣體氣氛下，剩余氣氛由氬氣組成。在這兩種情況下，碳化硅晶須都載入到活性炭。

　　活性炭

　　活性炭在水凈化、污染控制、采礦等工業領域有很長的使用歷史，這些用途來自活性炭的吸附特性，這是材料無序微觀結構的結果。活性炭是碳的一種加工形式，具有顯著的吸附性能。活性炭是通過在惰性氣氛中對有機材料進行滲碳而生產的。當揮發性有機物燃燒時，它們會在碳材料中留下孔洞，從而使材料多孔。活性炭的表面可以想象成一個有缺陷和無序的石墨烯層。石墨烯通常是碳原子以六邊形結構依次連接形成一個平面，其中幾個平面堆疊在彼此的頂部，通過范德華力保持在一起。在活性炭的情況下，碳原子不是形成材料平面，而是以隨機的三維結構連接，對其周圍施加顯著的范德華力，打開相鄰的孔。

　　如圖2所示，活性炭結構中的孔隙比它們的寬度長，增加分子在遇到孔隙末端之前受到范德華力影響的幾率。當這種情況發生時，過大或形狀不正確的分子無法進入這些孔隙。使用活性炭的產品被精心生產并設計用于特定應用，以利用一些分子可以通過孔隙形狀來選擇。

　　圖2：活性炭的孔徑和形狀示例。

　　活性炭合成碳化硅

　　活性炭吸附能力可用于在工藝裝置之前將有機或無機材料粘附到其表面。對活性炭進行浸漬是為了提高現有活性炭性能的有效性，為材料制備提供催化劑，或者用作惰性載體材料。目前的工作目標是減少制造碳化硅所需的能量，并更好地理解使用活性炭和硅酸鈉水溶液制造碳化硅時促成碳化硅形成的變量。

　　最初的碳化硅合成實驗在1100℃、1200℃、1300℃和1400℃的溫度下進行。每個樣品在氧化鋁陶瓷船中測量為1g前體并裝入管式爐中。一旦將爐子編程到合適的溫度并且將氬氣流量設置為0.5L/min，讓樣品滲碳4小時、6小時或8小時。

　　在放大運行中，由于管式爐內的物理約束限制了可用的工作區域，并且要求將船放置在氣流方向而不是爐中的同一位置，因此使用了兩個氧化鋁船。每次都放在同一個空間并相互接觸以試圖消除變量。為了更好地了解動力學，對樣品船進行了單獨測試，并且僅與相同船放置的其他測試運行進行了直接比較。

　　制成的樣品成像

　　對一個碳化硅樣品進行掃描電鏡(SEM)成像，以確定其表面白色物質的組成。在掃描電子顯微鏡下分析時，確定該材料為碳化硅纖維，范圍為6-10µm。從爐中取出的樣品如圖3頂部所示，隔板下方的樣品為活性炭。

　　圖3：滲碳前后的樣品圖像。

　　氣體從右向左流動，材料最常沉積在圖像中的船1上。這說明材料從船1運送到船2并與樣品表面的碳發生反應。一旦樣品表面被碳化硅擠滿，碳化硅就不能再與碳反應，而是將碳化硅吹出爐外。

　　圖4上半部分顯示了在1200℃下在Ar氣下加熱6小時的爐子運行樣品。這些圖像取自與吹掃氣流接觸最多的樣品頂部。圖4下半部分顯示了在滲碳樣品頂部發現的碳化硅結構的SEM 圖像。這些圖像描繪了在左側生長的碳化硅鏈，以及在右側似乎是這些鏈生長的成核位點。

　　圖4：在圖中描述的不同放大倍數下獲取的碳化硅纖維的SEM圖像，下面部分的碳化硅成核生長點簇。

　　所示的股線具有不均勻的紋理，表明碳化硅晶須由于氣相而生長。還發現股線與通過爐子的氣流一致，但是當安裝在樣品短管上進行觀察時，很難保持纖維對齊特性。

　　使用活性炭載陰離子這種方法創建制造碳化硅納米纖維，并使對滲碳行為進行建模。當溫度高于1250℃時，模型顯示出更高的產量，并且該溫度與時間呈正相關。氣體流速可能是一個重要的變量，如微觀和宏觀層面的樣品組成所示。宏觀水平的樣品被證明在遇到氣流的樣品平面上有一層碳化硅生長。一旦在SEM下觀察到該層，就會在氣流方向上觀察到更明確的晶須結構。這些物理觀察結果，再加上在較高流速下獲得的樣品缺乏，表明可能存在中間氣相，而流速是一個需要在未來工作中探索的變量。

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