活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭載金屬增強除氟效率

　　氟是非常重要的微量元素，但是攝入過多的話會引起嚴重危害。氟污染源主要是飲用水，因此進行除氟是很有必要的。有幾種方法，可以除去氟離子，如石灰石沉淀法，離子交換法，膜分離法，和吸附法。在這些方法中，吸附法是比較環保和效果好的方法。本次我們為了提高活性炭的吸附能力，采用了多種金屬氧化物來去除陰離子污染物。因此，我們測試了鑭改性活性炭和鑭鋁改性活性炭用來去除氟化物。

　　活性炭載金屬改性的方法

　　鑭鋁改性活性炭的制備包括兩個步驟：酸改性過程(I)和鑭-鋁加載過程(II)。方法I涉及特定質量分數的硝酸(HNO3)。將HNO3和活性炭混合在燒瓶中，將燒瓶置于75°C的恒溫水浴中保持2小時。然后，將活性炭洗滌至中性并在100℃下干燥3小時，從而獲得酸改性的活性炭。用鑭(NO3)3·2H2O和鋁(NO3)3加載鑭和鋁的酸改性活性炭。將10g酸改性活性炭在100mL鑭(NO3)3·2H2O和鋁(NO3)3的混合溶液中攪拌24小時。然后，將固體產物在氮氣下于300°C的管式爐中碳化兩小時，冷卻至室溫后，完成鑭鋁改性活性炭，制備和吸附過程示意圖如圖1所示。鑭鋁改性活性炭將用作氟化物的吸附劑。

　　圖1：鑭鋁改性活性炭制備和吸附過程的圖解。

　　活性炭的SEM-EDS分析

　　通過掃描電子顯微鏡(SEM)來顯示樣品的微觀形態和相應的能量色散光譜(EDS)圖像，以證明鑭或鋁在兩種金屬上的成功加載的活性炭，在合適條件下制備。鑭改性活性炭和鑭鋁改性活性炭的SEM圖像如圖2所示。在圖2a中，有許多橢圓形孔標記為1。鑭改性活性炭的表面較粗糙，而較細的多孔結構則標記為2。但是，鑭鋁改性活性炭的孔結構在圖3b中進行了更改。標記為1的孔結構變得更規則圓，標記為2的細孔尺寸變大，并且孔分布更均勻，這適合更好的吸附能力。從圖2a1，a2和b1，b2中的樣品中檢測到元素鑭和鋁的存在。鑭的重量百分比為0.86%，經過鑭(NO3)3·2H2O和率(NO3)3的改性后，明顯增加至2.55%。更多鑭的含量將顯示出更好的吸附性能，這可能是由于兩種元素在改性過程中的協同作用所致。

　　圖2：鑭鋁改性活性炭的SEM和EDS分析。

　　活性炭使用響應面方法增強除氟效率過程

　　采用響應面方法分析實驗數據。消除非重要項目后，建立二次回歸曲面模型。去除率模型可以通過以下得到的二次回歸方程來計算，為了獲得合適的吸附條件，通過二次多項式回歸方程的三維響應面方法探索了三個因素之間的相互作用，如圖3所示。在圖的響應面上可以看到凸面，這意味著模型在測試范圍內具有穩定的較大大值。當吸附時間為1.2小時，pH值為6時，去除率為74.05%。當pH值為6且溶液體積為25mL時，吸附率為74.00%。當吸附時間為1.2銷售，溶液體積為25mL時，吸附率為73.72%。根據預測，吸附值可達到74.05%。因此，確定合適的吸附工藝條件為：吸附時間為1.2小時，pH值為6，溶液體積為25mL。在實驗室中進行了三個平行吸附實驗，采用合適參數，吸附率分別為74.03%，73.94%和74.37%，平均氟吸附率為74.11%。

　　圖3：(A)吸附時間和pH在反應表面上的相互作用。(B)pH和溶液在響應表面上的相互作用。(C)吸附時間和溶液在反應表面上的相互作用。

　　活性炭載金屬增強除氟效率，改性增加了活性炭和鑭和鋁上含氧官能團的數量，這已通過EDS和FTIR分析得到了證實。根據選擇的變量進行實驗，包括初始濃度30mg/L，吸附時間1.2小時，pH值為6，溶液體積為25mL(采用響應面方法的增強)，從而獲得氟去除率為74.11%。根據分析，pH值是吸附過程中極為重要的因素。同時，這些關鍵因素的順序是pH>吸附時間>溶液體積。改性后的活性炭在氟化物模擬溶液中的較高去除效率證實了該吸附劑用于從工業廢水中去除其他離子的巨大潛力和適用性。

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