活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭通過熱處理或對富含碳的原材料化學和熱處理的組合產生的。在活性炭生產中使用的典型的生物基原料有椰子殼，泥炭，和木屑或鋸屑等工業農業廢棄物。活性炭的屬性取決于生產的過程類型。在本期的介紹中，對比了一步法和兩步法中產生的活性炭的性質。通過物理活化兩種不同的木質材料來生產活性炭，對比產生的活性炭的特定表面，孔體積和孔徑分布。

　　兩種制造方法的介紹

　　一步法：活性炭的碳化和活化一步制成，原材料經過高溫碳化后，由炭爐中的高溫蒸汽活化直接產出活性炭。

　　兩步法：碳化和活化階段可以以兩種不同的方式進行，在兩步法中，碳化和活化階段在時間上分開。在兩階段過程中，起始材料被碳化，碳被激活后來變成活性炭，而一階段過程產生活性炭作為唯一的固體。

　　在本研究中，我們通過物理激活篩選使用兩種不同方法生產活性炭的效果來展示結果。進行該研究是為了研究不同方法對碳性質的影響。在活性炭的生產中使用兩種類型的方法。在兩種情況下，使用來自兩種木質材料作為起始材料。在一個過程中，原料被碳化，隨后通過蒸汽活化活化形成的碳。在該過程中，碳化和活化步驟在時間和空間上分開。在另一個過程中，相同的原料被碳化并在同時的一步序列中活化。從兩個過程制備的活性炭在總產率方面進行了表征，碳含量，比表面積和孔徑分布。需要證明的是活性炭的孔隙率可能受到工藝順序的影響，而不僅僅受工藝參數和原料預處理的影響。

　　活性炭的測試方法

　　產量計算：每個活性炭樣品的產量計算，產量=碳的質量/進料的質量*100對于預碳化樣品，計算總產率。總產率=來自活化的產率*來自碳化過程的產率.根據碳的生產，碳化產率為30%，以干重計算。

　　總碳：使用儀器測量每個樣品中存在的總碳的百分比。將干燥的活性炭樣品在石英坩堝中稱重，在純氧氣氛中在1100℃下燃燒，并通過紅外分析儀分析形成的CO 2。通過從來自已知質量的標準物質檸檬酸的校準曲線讀取分析儀的信號來獲得碳含量值。每個活性炭樣品中的碳總質量計算為最初稱重的質量的百分比。使用儀器方法，測量精度在5%的范圍內。

　　表面積和孔徑分布：使用氮作為吸附物，從吸附-解吸等溫線確定比表面積和孔分布。將每種活性炭樣品在低壓和150℃的溫度下脫氣2小時，以清潔表面并除去任何吸附的氣體。通過將樣品管浸入液氮中以獲得恒溫條件來獲得吸附等溫線。以小劑量向樣品中加入氣態氮，得到所得的等溫線。根據BET方法從吸附等溫線計算比表面積和總孔體積，雖然孔徑分布是使用DFT(密度泛函理論)算法計算的，以假設狹縫形成的孔。使用儀器設置，即使可能有較小孔隙的影響，也可以測量直徑小于1.5nm的微孔。

　　活化和碳化-活化過程中的產率和總碳含量

　　在一步法中產生的活性炭的比表面積和在兩步法中產生的活性炭的比表面積存在差異。與一步法生產的相比，兩階段生產的所有活性炭的比表面積都較低，差異與所用的活化時間無關，即使較長的活化時間通常會產生較高的比表面積。由BET計算的活性炭的孔體積沒有顯著差異，而根據DFT計算的孔體積對于來自一步法的活性炭略高。與在兩階段工藝中制備的活性炭相比，使用繪圖算法計算的微孔的孔隙體積在一階段過程中產生的活性炭較低。

　　對于在一個階段過程中產生的活性炭，外表面積更高。對于在兩階段工藝中制備的活性炭樣品，外表面積在對于在一步法制備的樣品，外表面積在較低。這可以表明在兩階段過程中產生的活性炭的中孔的發生率更高，而來自一階段過程的活性炭具有更多微孔的孔結構。用DFT函數計算的孔徑分布和圖1中給出的等溫線的形狀證實了這一觀察結果。在沒有活化的情況下碳化的樣品中的孔隙體積很小，并且它們中的大多數在微孔區域中。

　　圖1：(A、B)兩種木質材料的一階段和兩階段活化(C)原材料碳化的吸附等溫線。

　　吸附等溫線對比

　　碳化起始材料，兩階段和一階段活化兩種原材料的吸附等溫線如圖1A-C所示。活性炭前體材料的等溫線(圖1C)都具有低吸附容量。對于在一步法和兩步法中制備的活性炭，吸附等溫線的形狀似乎存在一些差異(圖1A，B)。在用不同起始材料制備的活性炭之間可以注意到I型和II型形狀等溫線。一步制備的活性炭遵循I型等溫線，表明更多的微孔碳，而兩步活性炭呈現更典型的中孔材料的II型吸附等溫線。原碳顯示I型等溫線，吸附的體積較低。

　　用于活性炭生產中的碳化和活化的原料是關于成品性質的重要因素之一。在本次研究中，進行了用于活性炭生產中的兩種不同途徑之間的比較。所給出的結果為影響活性炭的生產參數提供了一些新的理解。根據結果​​，在工藝產率，比表面積和孔徑分布方面產生活性炭的性質存在差異。差異可以與用于活化，直接碳化和活化(一步)或預碳化成炭化材料并隨后活化(兩步)的原材料相關。關于所生產的活性炭中的總碳含量，一步法和兩步法之間沒有顯著差異，但可以看出原料之間的差異很小。使用兩步法，產率明顯更高。具有較高表面積的活性炭在一步碳活化過程中產生。通常，與兩階段方法相比，一步法的總孔體積更高。

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