活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　膜技術應用在許多氣體分離應用，例如氫氣回收，天然氣處理等。與傳統的氣體分離工藝(如吸附，吸收或冷凝)相比，膜技術提供了更簡單的分離過程。這次我們使用活性炭制成混合基質膜，用于在厚薄膜形式的氣體分離經由聚合物與活性炭組合制成。活性炭顆粒的平均粒徑為1.5μm，平均孔徑為1.9nm。通過在氯仿中的澆鑄溶液中緩慢溶劑蒸發制成膜，其具有不同的聚合物與活性炭比。可以生產具有高達50%活性炭含量的穩定膜。

　　活性炭是用于氣體分離過程的優質材料。所以我們想到使用活性炭為原料來制作混合基質膜，這種材料基于聚二甲基硅氧烷或聚甲基硅氧烷與活性炭的薄膜復合膜制備的。通過使用活性炭，可以提高對高級烴的分離性能。對的二元混合物的選擇性。材料的性能不僅涉及氣體輸送性能，還涉及其他材料特性。通過各種實驗進行分析，如下所示。材料性質以及氣體傳輸性質(例如形態和熱性質)與滲透性的相關性揭示了整體分離性能的有趣特征。

　　活性炭如何制成膜

　　使用活性炭通過溶液澆鑄的方法，使用氯仿作為溶劑來制造。制備具有不同活性炭含量的溶液，同時保持相同量的聚合物。制備的聚合物溶液的濃度為4wt%。通過溶液流延制備的膜具有0-50%體積的活性炭含量。制備膜的典型程序如下：首先，聚合物干燥的粉末與活性炭顆粒一起溶解分散于氯仿并攪拌2小時。然后，使用超聲波裝置對溶液進行超聲波處理，該裝置不影響聚合物的分子量。在下一步驟中，將溶液直接澆鑄成平整的模具和溶劑蒸發，用在環境條件下的恒定氮氣流中進行。將干燥的膜用甲醇處理8小時，通過溶劑交換除去氯仿殘余物。在最后一步中，將活性炭膜在60℃下在真空下干燥24小時，以完全除去溶劑殘余物。取決于活性炭的量，所獲得的膜的厚度在80至160μm的范圍內。

　　使用差示掃描量熱法，來區分活性炭的摻入量與原始膜之間的差異。圖1表明活性炭與聚合物的一些相互作用。因為活性炭顆粒未經化學改性(例如，含有官能團，疏水或親水改性)，因此聚合物基質與活性炭的強鍵合不是預期。結果如圖1a所示。在其他情況下，化學改性的填料的摻入已經表現出對聚合物的玻璃化轉變溫度的效果顯著歸因于化學鍵氫鍵主要發生在聚合物和活性炭顆粒之間的聯系。值得一提的是，隨著活性炭體積含量的增加，玻璃化轉變的增加。

　　圖1：原始膜和加入活性炭后的混合基質構件(a)活性炭體積含量的函數的玻璃化轉變(b)。

　　活性炭制成的滲透膜對氣體運輸的測試

　　用時滯法用于評估活性炭對氣體He，H 2，O 2，N 2，CO 2和CH 4的滲透率，擴散率和溶解度系數。填充的活性炭的氣體滲透性比純基質的更高并增加作為填料體積分數增加。對于所有氣體的趨勢示于圖2，其中介紹的純基質膜的相對導磁率相比于填充活性炭的混合膜作為體積分數的函數。當活性炭含量為50%時，觀察到所有氣體的滲透性強烈增加。

　　圖2：活性炭膜的滲透率與聚合物膜的滲透率之比作為活性炭體積分數的函數。

　　正如預期的活性炭吸附劑，CO 2具有最高的最大負荷和最快的動力學，其次是甲烷，作為輕質烴氣體的一個例子。永久性氣體氦氣，氫氣，氧氣和氮氣都顯示出相當小的吸附傾向。氧氣和氮氣之間的差異似乎取決于高的最大氧氣負荷。相反，與氦相比，在所研究的壓力范圍內氫的有利吸附被認為是由于更快的動力學。在圖3中，顯示了不同氣體的吸附等溫線。

　　圖3：活性炭在不同氣體在壓力下的濃度和在30℃下的相應吸附等溫線。

　　混合基質膜向上引入微孔活性炭顆粒為高體積含量以研究活性炭上的傳輸性能，熱性能，和形態的影響制備。通過熱分析，揭示了活性炭含量對聚合物的影響。觀察到玻璃化轉變溫度的小幅增加，表明活性炭很好地摻入聚合物基質中。熱重分析允許以更好的準確度估計活性炭含量，這對于氣體傳輸性質的結果的相關性是重要的。通過掃描電子顯微鏡表征表明活性炭在聚合物基質中的良好適應性，而活性炭含量的增加導致膜底部的顆粒部分濃縮而不降低膜穩定性，因為它是也通過成功的時滯實驗驗證。當氯仿用作溶劑時，兩種組分都非常良好地相容，并且即使當填料顆粒具有非常鋒利的邊緣和不均勻的形狀時，在溶劑蒸發期間活性炭和玻璃狀聚合物界面上也不會形成任何顯著的間隙。所有氣體的滲透系數隨著活性炭含量的增加而增加，而對大多數氣體對的選擇性保持穩定。增加滲透率的效果源于活性炭上氣體的吸附。隨著混合基質膜中活性炭含量的增加，對吸附和擴散的影響，最終相對滲透率增加。因此，用于研究的氣體對。進一步應用的前景是制備具有活性炭的混合基質膜，所述活性炭結合到其多孔結構物質中，所述物質能夠與分離時的氣體混合物的組分特異性相互作用。

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