活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭吸附電解氯苯氧乙酸，本文比較了兩種活性炭在氯苯氧乙酸電沉積(脫氯)第一階段的吸附和第一階段的性質，并討論了表面積對這些活性炭材料電化學行為的影響。兩種活性炭，具有十倍不同的表面積用作所接收的吸附劑和電極材料。分子中具有不同數目Cl原子的兩種氯有機物，4-氯苯氧基乙酸和2,4-二氯苯氧基乙酸從含有低濃度吸附物的中性含水電解質溶液中吸附在活性炭樣品上。使用粉末電極技術進行石墨化炭黑的循環伏安法研究，并使用HPLC測量環化期間有機物濃度的下降。對于具有較小表面積的活性炭，法拉第反應的存在未被電容性電流掩蓋，并且觀察到奎寧/氫醌類吸附系統的特征良好形狀的法拉第二峰。這表明這些材料在氯有機電沉積(通過脫氯)中具有活性。

　　活性炭通常用作從液體中去除污染物的過程中的吸附劑，電極材料，催化劑和催化劑載體。生物降解性差的鹵化有機污染物，如氯苯氧乙酸，通常存在于地表水中，有時存在于飲用水中，對人體健康極為有害。其從水生環境去除是目前的局部對象。已經評估了使用各種形式的活性炭作為吸附劑和/或電極材料的吸附和隨后的電化學處理，用于在水性介質中去除和破壞這些污染物。各種碳電極材料，如活性炭，碳纖維，炭黑，玻璃碳，石墨，以及純硼和摻硼金剛石已用于工業應用和實驗室中氯有機物的電氧化去除學習。

　　活性炭吸附

　　將氯苯氧基乙酸在20℃下從含有1mM濃度的吸附物的電解質水溶液(100cm 30.1M Na 2 SO 4)吸附在活性炭樣品上。通過HPLC測量氯苯氧基乙酸的初始，分別測試初始濃度和搖動6個小時后的濃度。使用0.1M Na 2 SO 4中的循環伏安法作為空白電解質溶液進行活性炭電極的電化學研究。在先前的真空解吸后，將粉末狀活性炭置于電極容器中并用脫氣溶液浸透以獲得約5mm的沉降層。首先，一旦其值穩定，就在無氧氣氛中測量碳電極的電位響應。接下來，使用典型的三電極系統和配備有恒電位儀的模塊化電化學系統進行循環伏安法(CV)，由軟件驅動。測量所有電位，并報告氯化鉀飽和甘汞電極(SCE)。鉑金紗布作為對電極。環化(掃描速率為5mV/s)始終從正電位方向的零開始。所有CV測量均在-0.3和+1.2V之間進行潛在范圍排除了水的電解。記錄第一個循環以及最終的CV曲線，當它們的形狀變得可重復時(重復CV掃描沒有變化)。

　　通過拉曼光譜法獲得活性炭的結構細節(圖1)。在1000和2000cm-1范圍內收集光譜，其對應于提供關于活性炭結構的最有價值數據的波數范圍。兩個拉曼帶出現在1310和1600cm-1附近。后一帶對應于基底石墨烯層中的E2g模式(拉伸振動)。該特征的寬度與平面芳香層內的無序程度有關。位于1310cm-1的D帶與紊亂有關，由于無定形和準晶體形式的碳材料缺乏長程有序，這種禁用模式變得活躍。當樣品變得更加無定形時，寬度變寬。

　　圖1：活性炭的拉曼光譜：1、活性炭-A，2、活性炭-B。

　　初始活性炭品的FTIR光譜(圖2光譜1)指出其表面化學結構的差異。它主要是C-O-C基團(結構氧氣)時所觀察到(1100厘米-1的活性炭-A樣品中)幾個含氧部分存在的活性炭-A樣品中(圖2b)中。有下列吸附(圖兩者的相似性和在FTIR光譜中的電極材料中的形狀差異2和2B，曲線2和3)和在中性伏安環化(0.1M的Na 2 SO 4)電解質溶液(圖：2a和2b，曲線2'，3')含有氯苯氧基乙酸作為吸附劑和/或去極化劑。在主峰的相對強度的變化與小窄峰的外觀(例如接近1500，1380，1300厘米-1和在880-700厘米-1區域)由于物理吸附的除草劑取決于活性炭的類型，它們的表面化學和孔隙率。伏安環化后觀察到光譜變化，即1630cm-1(醌類部分)和1440cm-1條帶(羥基部分)的相對強度顯著增加，以及1250-950cm的重疊條帶-1由于氯酚和電解級除草劑分子的電化學吸附以及部分電化學作用，表明氯(酚-羧酸酯)可能表明氯酚(由氯苯氧基乙酸的水解)和/或醌環裂解在表面上化學吸附物質的電離和氧化。在伏安環化過程中醌/氫醌類分子的額外表面覆蓋可能導致觀察到活性炭電極的雙電層容量降低。

　　圖2：活性炭-A(a)和活性炭-B(b)的FTIR光譜：初始(1)，吸附(2-3)和電化學環化(2'，3')從含有4-氯苯氧基乙酸的電解質溶液。

　　活性炭電極材料多孔結構的類型和分布在氯代苯氧基電極在活性炭電極上電沉積的初始階段起著決定性作用。這是通過對活性炭電極材料(由電解產物覆蓋的表面)的FTIR光譜變化的解釋證實的。根據其表面積的比例，活性炭-A的4-氯苯氧基乙酸和2,4-二氯苯氧基乙酸的吸附量比活性炭-B大約10倍。對于具有大表面積的活性炭而言，去除的能力(在120小時伏安環化后)比低孔活性炭來說強大近四倍。

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