活性炭國(guó)家專(zhuān)精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　鉑改性活性炭是將鄰硝基氯苯氫化成2,2'-二氯苯并苯的最重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體。活性炭的原料和制備方法對(duì)鉑改性活性炭的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響。負(fù)載在高純度，高表面積，大孔體積和適當(dāng)孔結(jié)構(gòu)的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出較高的鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯代苯苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑顯示出比在其它條件下制備的催化劑更大的催化性能。

　　2,2'-二氯代苯(DHB)是商業(yè)上重要的中間體，通常由鄰硝基氯苯鋅還原制得。這個(gè)過(guò)程的主要缺點(diǎn)是還原產(chǎn)生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下，使用負(fù)載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步催化氫化成DHB變得更為重要，因?yàn)樗�是環(huán)境可接受的，副產(chǎn)物苯胺也是有價(jià)值的產(chǎn)物。

　　鉑改性活性炭的氫化鄰硝基氯苯測(cè)試

　　需要材料：活性炭(pH約5.3)。純度> 99.9%的氫氣，鄰硝基氯苯。甲苯，氫氧化鈉，甲醛。所有氫化實(shí)驗(yàn)在1000cm 3的哈氏合金反應(yīng)器中進(jìn)行。在反應(yīng)堆系統(tǒng)由裝有氣體入口和出口系統(tǒng)，冷卻盤(pán)管，自動(dòng)溫度控制器，可變攪拌速度控制器和安全爆破盤(pán)的攪拌船組成。鉑改性活性炭(1重量%)通過(guò)用H 2 PtCl 6溶液濕法浸漬活性炭，然后在80℃下用甲醛還原制備。將液體過(guò)濾并將活性炭?jī)?chǔ)存在填充瓶中。

　　在典型的氫化實(shí)驗(yàn)中，將250g鄰硝基氯苯，0.1g催化劑(由鉑計(jì)算)，20g氫氧化鈉，60g水和80ml甲苯放入干凈的干燥反應(yīng)器中。將反應(yīng)器用氫氣沖洗三次，然后加熱至所需溫度。通過(guò)液相色譜分析中間體和產(chǎn)物。流動(dòng)相為乙腈，水，體積比為55:45，流速為1.05 ml / min，檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm。

　　載體對(duì)制備活性炭非常重要。載體的主要作用是均勻地分散和穩(wěn)定小金屬顆粒，因此即使在后者被接地以達(dá)到精細(xì)的功率時(shí)，也可獲得比相應(yīng)的體金屬中更多數(shù)量的催化活性炭原子。活性炭制備的最重要參數(shù)是活性炭的孔隙率，孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布，耐磨性和灰分含量也是重要參數(shù)。

　　本研究比較了四種活性炭對(duì)催化劑的影響。通過(guò)電子顯微鏡觀察的活性炭粉末的形態(tài)主要由原料決定。椰子殼，木材和螺母基于活性炭容易識(shí)別的，因?yàn)槠鹗疾牧系男再|(zhì)直接反映在最終產(chǎn)物中。

　　直徑約50μm的典型顆粒活性炭顯示松散的結(jié)構(gòu)，部分是由于所用原料的性質(zhì)。以更高的放大倍數(shù)拍攝的C1，C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過(guò)大孔，試劑分子到達(dá)小孔和位于活性炭顆粒內(nèi)的活性中心。C3顯示密集結(jié)構(gòu)。選擇了V，F(xiàn)e，Co，Cu，Re，Mo作為還原助劑的鹽，并研究了硝基芳烴氫化中的羥胺積累。他們發(fā)現(xiàn)添加釩作為催化促進(jìn)劑可以提高反應(yīng)速率并產(chǎn)生相對(duì)較純的產(chǎn)物確定的碳的金屬含量列于表1。

　　結(jié)果表明，數(shù)據(jù)不規(guī)則。原因可能是金屬鹽的含量低，所有的活性部位被鉑覆蓋，金屬鹽的含量對(duì)氫化過(guò)程幾乎沒(méi)有影響，或者其他因素的影響較小。

　　活性炭的原料和制備方法對(duì)鉑/碳催化劑的組成和表面結(jié)構(gòu)有很大的影響。負(fù)載在高純度，大表面積，孔體積和適當(dāng)孔結(jié)構(gòu)的活性炭上的鉑催化劑通常表現(xiàn)出對(duì)鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯代苯苯的高活性。使用pH = 3的金屬前體(在我們的例子中由具有低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示出高的活性，選擇性和長(zhǎng)的使用壽命。該研究結(jié)果表明，特定載體的表面積對(duì)最終催化劑的性能有很大的影響。

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