活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭磁性復合材料回收鐵金屬離子

　　工業發展過程中產生的廢物含有大量重金屬，如鐵、鉛、鋅、鋁和銅，這些重金屬在pH<5時會迅速溶解。在低pH值下，Al、Mn和Fe等元素會產生重金屬污染。溶液中鐵含量(Fe)>1mg/L除了會造成環境破壞問題外，還被認為對水生生物的生命構成危險。為了去除回收廢水中的鐵離子，我們開發了磁鐵礦改性的活性炭，在不同的pH值下用作Fe(II)的吸附劑活性炭磁性復合材料對Fe(II)的吸附動力學進行了研究，以確定合適的吸附時間。

　　磁性活性炭的合成

　　磁性活性炭的合成是通過將活性炭、Fe(II)和Fe(III)前體以w/n/n(1:1:2)的比例混合并添加H2O至體積150mL來進行的。的混合物。然后將溶液在60℃下混合30分鐘。之后，逐漸添加10M/NaOH直至混合物的pH變為10。達到pH10后，將懸浮液混合物攪拌60分鐘并靜置過夜。之后，使用外部磁鐵將形成的活性炭材料從溶液中分離并使用H2O和C2H5OH洗滌。將獲得的固體在50℃溫度的烘箱中干燥。碳化過程的目的是使用爐子在400℃的溫度下持續2.5小時獲取木炭。然后使用NaOH活化木炭并進入下一階段(圖1)。經過處理，205克原料產生了31.6克活性炭。在炭化過程中，發生了幾個變化，在烘烤過程中變黑并比之前稍干，在爐內顏色變黑并干燥。

　　圖1：磁化活性炭制造方案。

　　復合磁性材料的磁性測量顯示出室溫下的超順磁性。圖2顯示了在24.8℃溫度下測量的活性炭磁鐵礦材料的磁滯回線的存在。磁性活性炭的飽和磁化強度(Ms)值為14.06emu/g。磁性復合材料合成通常會降低純磁性材料的飽和磁化強度(Ms)值。

　　圖2：24.8℃下活性炭磁鐵礦的VSM表征。

　　Fe(II)的吸附

　　將碳、活性炭和活性炭磁鐵礦依次放入每個瓶中，各1g，然后加入50/mL-100/ppm-Fe(II)溶液，pH為4。混合物以250rpm攪拌2、4、6、8、10、20、30、40、50和60分鐘。對pH=6和pH=10的混合物也進行了相同的條件。

　　圖3顯示系統的pH值影響磁性活性炭對Fe(II)的吸附過程。酸性條件(酸性pH)導致Fe(II)的吸附減少。在酸性條件下，磁鐵礦結構質子化(正電荷)。考慮到Fe(II)物種以陽離子離子的形式存在，溶液中的Fe(II)吸附過程將很困難。在pH6時，出現最佳的Fe(II)吸附。Fe(II)氫氧化物(Fe(OH)+)的形成有助于ACM吸附Fe(II)的過程。當pH值為10時，會形成Fe(II)氧化物，從而沉淀并覆蓋磁性活性炭吸附劑的活性位點。因此，在pH值較高的情況下，磁性活性炭對Fe(II)的吸附會減少，盡管不如酸性條件下(pH4)那樣顯著。吸附時間的變化沒有顯示出顯著的顏色變化(圖3)。這可能是由于吸附容量相對較小，因此顏色變化差別不大(見圖3)。

　　圖3：使用1.0g磁性活性炭吸附50mLFe(II)100ppm，并在28℃下改變吸附時間和pH值。

　　由圖4可知，在不同吸附溶液pH下，活性炭對Fe(II)的吸附過程并未影響活性炭的材料結構。吸附過程之后的活性炭結構仍然顯示出用于吸附過程之前的活性炭結構。可以假設活性炭的活性位點仍然保留，可用于進一步的Fe(II)吸附過程。吸附系統的酸度不會影響活性炭中現有的鍵結構，吸附過程后沒有發現新的鍵振動、鍵振動損失或鍵振動位移。它還可以補充這樣的結論：不同pH系統下的吸附過程不會影響吸附劑的結構。因此，要確定活性炭的吸附活性是否仍與之前相同，有必要通過再生吸附劑對溶液中Fe(II)的吸附進行進一步的研究。

　　圖4：活性炭磁鐵礦復合材料的X射線衍射圖(a)磁性活性炭吸附前、吸附后(b)pH4、(c)pH6和(d)pH10。

　　活性炭磁性復合材料回收鐵金屬離子，經過NaOH活化處理后，活性炭的熱穩定性有所提高。與用NaOH活化之前的碳相比，活性炭在達到200℃以上的溫度時相對穩定。磁鐵礦改性的活性炭的飽和磁化強度值(Ms)為14.06emu/g，是一種超順磁性材料。活性炭磁鐵礦生物吸附劑對鐵金屬離子吸附的有效性溶液中的吸附量受吸附系統酸度的影響。最佳吸附條件為pH6，10分鐘后相對穩定。

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