活性炭國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭吸附甲基紅

　　吸附是一種流行且有效的物理分離方法，可用于去除或降低流出物中各種溶解污染物(有機(jī)物和無機(jī)物)的濃度。最近發(fā)現(xiàn)，活性炭是一種最常用吸附劑，可以有效地用于去除空氣、土壤和液體中的各種污染物。這一發(fā)展非常值得注意。大多數(shù)吸附發(fā)生在顆粒的孔壁上，這就是吸附劑通常被歸類為多孔固體的原因。水中污染物的存在是一個(gè)非常重要的環(huán)境問題，需要加以解決。這項(xiàng)工作描述了新型活性炭的開發(fā)和測(cè)試，該活性炭可有效去除水溶液中的甲基紅，從而為該問題提供解決方案。

　　甲基紅吸附實(shí)驗(yàn)

　　實(shí)驗(yàn)的目的是研究使用橘皮活性炭作為吸附劑對(duì)甲基紅的吸附。通過監(jiān)測(cè)各種基本參數(shù)，如吸附劑劑量(0.25–1.25g/L)、甲基紅濃度(100–400mg/L)、溫度(40–60℃)、接觸時(shí)間，進(jìn)行分批吸附研究(10–60分鐘)和pH(3–11)。間歇式反應(yīng)器是進(jìn)行所有吸附研究的地方。吸附前后，廢水上清液中的甲基紅染料濃度用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)量。之后，在標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線的幫助下計(jì)算流出物中的濃度。每個(gè)實(shí)驗(yàn)在受控設(shè)置下進(jìn)行多次，取平均值用于后續(xù)計(jì)算。圖1表示批量吸附研究的實(shí)驗(yàn)裝置。

　　圖1：批量吸附研究的實(shí)驗(yàn)裝置。

　　新型活性炭的表征

　　活性炭是本實(shí)驗(yàn)中使用的吸附劑。新型活性炭的物理化學(xué)特性(典型特性、近似和最終分析)用于確定其表征。SEM用于檢查活性炭樣品的表面形態(tài)。使用X射線衍射儀進(jìn)行XRD。通過在4,000–500cm-1范圍內(nèi)記錄FTIR光譜來識(shí)別官能團(tuán)。使用Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析。通過氮?dú)馕�附法測(cè)量活性炭的BET表面積、孔體積和孔徑。通常使用熱重法或“干燥失重法”來確定水分含量。在該方法中，加熱樣品，測(cè)量水分蒸發(fā)造成的重量損失。干燥箱和天平的組合，以及水分分析儀，是一種常見的水分分析技術(shù)。稱量少量活性炭，然后轉(zhuǎn)移到玻璃盤中。之后，將其在烘箱中以100℃以上的溫度加熱2小時(shí)。將玻璃盤從烘箱中取出并冷卻。在冷卻后測(cè)定干燥樣品的重量。根據(jù)方程用于計(jì)算水分含量(重量百分比)。

　　揮發(fā)物含量直接在自動(dòng)近似分析儀中測(cè)量。當(dāng)爐油樣品燃燒完全時(shí)，不可燃?xì)埩粑锿ㄟ^灰分含量反映出來。在此過程中使用可承受300至400℃溫度的高溫馬弗爐。在空氣中存在氧氣的情況下，某些物質(zhì)(如水和其他揮發(fā)性元素)會(huì)燃燒，而其他物質(zhì)(包括有機(jī)分子)會(huì)蒸發(fā)。通過比較灰化前后樣品的重量可以計(jì)算出樣品中的灰分含量。固定碳的計(jì)算方法是從100中減去揮發(fā)性物質(zhì)的百分比、水分含量和灰分含量。活性炭的堆積密度是借助密度計(jì)。用能量色散X射線分析法分析活性炭的化學(xué)成分圖2。活性炭的EDAX分析具有由C、O、Zn等組成的元素。

　　圖2：活性炭的EDAX。

　　使用掃描電子顯微鏡分析獲得的活性炭的孔結(jié)構(gòu)。SEM設(shè)備具有超高分辨率低電壓成像和獨(dú)特的低真空能力。SEM圖像是在15kV時(shí)以1nm、1kV時(shí)1.4nm、3kV時(shí)1.8nm和30Pa的不同分辨率拍攝的。觀察活性炭的表面物理形態(tài)是通過使用SEM完成的技術(shù)。圖3顯示活性炭的SEM圖像。這表明活性炭的外表面具有均勻開放的大孔。此外，活性炭的表面是高度多孔的，其特點(diǎn)是不均勻。同樣清楚的是，活性炭在其外表面具有微孔和空腔，暗區(qū)位于該處。經(jīng)受碳化后，活性炭由于ZnCl2的蒸發(fā)而產(chǎn)生空隙(稱為氣孔)。可以將這些孔視為通向微孔網(wǎng)絡(luò)的通道。

　　圖3：活性炭的SEM圖像。

　　活性炭對(duì)甲基紅的批量吸附研究

　　在各種條件下測(cè)試了活性炭上的染料吸附，以了解開始時(shí)的溶液濃度如何影響整體吸附時(shí)間。研究在60℃和pH7下進(jìn)行，吸附劑劑量恒定為1g/L，初始甲基紅濃度范圍為100至400mg/L。活性炭對(duì)染料的吸收在前40分鐘內(nèi)很快，然后以較慢的速度進(jìn)行并最終達(dá)到飽和。當(dāng)初始甲基紅濃度升高時(shí)，活性炭對(duì)染料的平衡去除率從100mg/L下降到400mg/L。在低濃度下，幾乎所有甲基宏分子都吸附在表面上，而較高的數(shù)量導(dǎo)致甲基紅表面快速飽和。

　　活性炭用量的影響，給定起始吸附物濃度的吸附容量由吸附劑的劑量決定。因此，這個(gè)參數(shù)是至關(guān)重要的。研究了不同吸附劑劑量在使用活性炭中去除甲基紅的有效性。按去除百分比增加1g/L吸附劑用量，之后幾乎保持不變。吸附劑量的增加導(dǎo)致可用表面積的增加，這增加了額外吸附位點(diǎn)的可用性。進(jìn)一步增加導(dǎo)致吸附位點(diǎn)飽和。因此，不言而喻，在較低濃度下更快達(dá)到平衡。

　　比較研究

　　經(jīng)過批量吸附測(cè)試數(shù)據(jù)后，將新型活性炭的結(jié)果與當(dāng)?shù)乜捎玫纳逃没钚蕴窟M(jìn)行了比較。圖4表示與活性炭的比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　圖4：新型活性炭與活性炭在60℃、11pH值、100mg/L吸附劑用量為1g/L時(shí)的比較數(shù)據(jù)。

　　活性炭吸附甲基紅，研究了甲基紅的濃度、使用的吸附劑用量、溶液pH值和吸附溫度是影響甲基紅去除效率的主要變量。觀察到吸附效率隨著溶液溫度(60℃)、接觸時(shí)間(60分鐘)和吸附劑劑量(1g/L)的增加而增加，但隨著初始染料濃度的增加而降低。pH值的增加導(dǎo)致更多的甲基紅去除，在pH值11時(shí)實(shí)現(xiàn)最佳吸附。Langmuir和Freundlich的等溫線用于擬合平衡數(shù)據(jù)，Langmuir提供更好的擬合，在60℃時(shí)為111.11mg/g。將新型活性炭進(jìn)行比較的研究結(jié)果表明，新型活性炭的去除百分比高于普通活性炭。

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