活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭新再生方法超臨界流體技術

　　活性炭已被公認為廣泛應用的吸附劑之一，用于噴涂、食品加工、生物質、化工、廢水處理、石油、和核工業，以及乙二醇處理去除天然氣工業中的有機和揮發性有機化合物(VOC)污染物。雖然活性炭吸附用途廣泛但是有幾個缺點，例如活性炭的損失、其多孔結構的損壞、吸附滿載等。活性炭用于工業應用，它們的成本是更廣泛應用的主要障礙，因此活性炭的再生對于最大程度地降低運營成本和產品浪費是必不可少的。

　　最近，超臨界流體(SCF)在許多領域引起了廣泛關注，活性炭的再生作為該技術的應用之一得到了研究。SCF的獨特特性使這些溶劑具有吸引力。特別地，可以通過改變壓力和溫度來控制溶劑密度及其溶劑性質。此外，類液體密度和類氣體粘度，加上至少比液體高一個數量級的擴散系數，有助于增強傳質過程。在這些不同的物質中，二氧化碳是最好的選擇，因為它是一種環境友好的溶劑，具有無毒、化學穩定性高等優點。所以本期的研究重點是使用超臨界流體再生活性炭。然而，需要去除各種污染物才能再生活性炭，但這些工作中的大多數都調查了有意添加到活性炭中的污染物質。據我們所知，這是第一項提出使用SC-CO2再生天然氣工業中使用的活性炭的研究，用于評估操作參數對再生過程的影響。此外，通過關聯實驗數據，通過數學建模對過程進行建模。此外，從SC-CO2通過氣相色譜法對方法進行了表征，并分別通過掃描電鏡和碘值法研究了活性炭的物理性質。

　　超臨界流體萃取法

　　首先，來自儲罐的CO2通過標稱尺寸為1µ的過濾器，以避免任何雜質進入工藝路徑。然后，CO2被引導至冰箱單元，其溫度降至-10℃和60bar。液化CO2使用往復泵加壓，并轉化為殼管式配置的調壓鼓。在這個鼓中，流體溫度被設置為適當的溫度以達到超臨界流體條件。該鼓的設計旨在減少波動，熱交換通過使用溫度精度設置為1K的1000W元件循環水進行。壓力表安裝在調壓鼓的輸出端，以顯示出口流體壓力。之后，液體被引導到裝有10克活性炭和玻璃珠的萃取池。在提取單元的輸入和輸出處安裝了兩個孔隙率為1微米的過濾器，以防止顆粒逸出。細胞中玻璃珠的存在使CO2均勻分布在提取單元內。在用SC-CO2加載萃取池后，將萃取池設置在適當的溫度和壓力下約45分鐘。在靜態階段之后，動態階段從打開采樣閥開始。為了防止閥門凍結，它被包裹在加熱元件中。在動態時間內，使用冰柜將樣品采集溫度保持在0℃以下。每個實驗一式三份進行，圖1顯示了超臨界流體裝置的詳細信息，通過將每個初始活性炭的溶質重量除以計算超臨界回收率。

　　圖1：超臨界二氧化碳萃取示意圖。

　　工藝參數對活性炭再生收率的影響

　　在本節中，使用三維圖檢查了不同操作參數對活性炭超臨界再生的影響，而其他變量保持在其各自固定的中間水平(壓力，200bar，溫度45℃，流速，4g/分鐘和時間90分鐘)，對應于零代碼。圖2顯示了壓力和溫度影響的3D圖。可以觀察到，再生產率隨著壓力和溫度分別從100bar增加到300bar和從40增加到60℃而增加。基于中心復合設計，壓力對再生產率的影響最重要。特別是，壓力的增加導致CO2的溶解能力增加，因此溶質的溶解度也增加。另一方面，溫度的升高對再生產量有輕微的積極影響。在100～300bar的壓力下，隨著溫度的升高，溶質的溶解度增加，這是由于溶質蒸氣壓增加的作用。因此，溶質的溶解度隨著溫度的升高而增加。另一方面，提取物蒸氣壓隨著溫度升高而升高，這導致超臨界流體擴散率增強。

　　圖2：溫度和壓力對產量影響的3D圖形表面。

　　活性炭的結構評估

　　如前所述，通過掃描電子顯微鏡(SEM)評估了未提取和提取的活性炭樣品的結構和表面形態。圖3a、b顯示了活性炭在超臨界再生之前(a)和之后(b)的兩張顯微照片。未處理樣品的顯微照片顯示不均勻且粗糙的表面均勻覆蓋有一層溶質。由于用超臨界二氧化碳萃取獲得的高回收效率，處理過的樣品的結構更加多孔，表面明顯收縮并耗盡溶質。

　　圖3：(a)未處理，(b)活性炭處理的SEM圖像。

　　活性炭新再生方法超臨界流體技術，使用響應曲面法(RSM)找出壓力、溫度、流速和動態時間對使用SC-CO2的活性炭再生產率的影響。再生的最佳條件是285bar、60℃、5g/分鐘和147分鐘，再生率等于93.71%。再生效率通過碘值顯示并通過SEM顯微照片可視化。

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