活性炭國(guó)家專精特新“小巨人”企業(yè)活性炭產(chǎn)學(xué)研合作

　　活性炭在礦物氧化中的催化活性

　　銅是繼鐵和鋁之后全球產(chǎn)量第三位的金屬，是電動(dòng)汽車、光伏電池板和風(fēng)力發(fā)電機(jī)等新興技術(shù)的重要材料，這將增加銅的需求。黃銅礦是銅含量最高的資源，約占世界已知銅儲(chǔ)量的70-80%。與其他硫化銅類似，這種礦物通常在銅品位低至0.4-0.5%的礦床中開(kāi)采。這些儲(chǔ)量的開(kāi)采在使用傳統(tǒng)火法冶金處理硫化物精礦的經(jīng)濟(jì)可行性范圍內(nèi)。然而，黃銅礦在酸性介質(zhì)中是難熔的，溶解速率低，阻礙了濕法冶金路線。本次研究提高在黃銅礦氧化中使用活性炭作為催化劑，將兩種不同的活性炭以三種重量比添加到黃銅礦礦石中來(lái)提高銅萃取效率。

　　黃銅浸出測(cè)試

　　浸出劑為硫酸和水合硫酸鐵(III)的純度分別為97%和99.5%。在每個(gè)實(shí)驗(yàn)中，將大約5g黃銅礦礦石樣品與100mL浸出劑溶液混合，并添加到500mL玻璃燒瓶中。黃礦:活性炭重量比為1:1、1:0.5和1:0.25，除了對(duì)照。將玻璃燒瓶引入帶有磁力攪拌和玻璃燒瓶?jī)?nèi)溫度控制的加熱套中。實(shí)驗(yàn)在90℃下以250rpm的攪拌速度進(jìn)行。在不同時(shí)間(2、4、24、48、72和96小時(shí))，每次浸取實(shí)驗(yàn)取上清液1mL。為了實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)，每次停止攪拌以使樣品靜置并有利于其傾析。取出1mL上清液，過(guò)濾，轉(zhuǎn)移至25mL量筒中，其余部分用蒸餾水填充。為了保持相同的系統(tǒng)條件，每次萃取后加入1mL浸出劑溶液。

　　浸出后總銅提取率

　　浸出過(guò)程在96小時(shí)后從黃銅礦礦石中提取的總銅量。從礦石中提取的總銅(不添加活性炭)為36.98%。根據(jù)黃銅礦的耐火度，該值與以往研究的結(jié)果相似，但低于復(fù)雜硫化物礦物浸出中獲得的值(63%)。添加活性炭后，銅的提取率提高了51.34%以上，礦石活性炭(1:1)比例達(dá)到了99.1%。此外，添加生物炭將銅提取率從53.5%(比例1:0.5)提高到91.1%(比例1:0.25)，圖1顯示了銅提取率(%)隨時(shí)間的變化，期間氧化還原電位在礦物提取的前2小時(shí)后下降，并且在2到96小時(shí)(在497到521mV之間)保持相對(duì)不變。

　　圖1：浸出液中銅萃取的演變(a)活性炭和(b)生物炭。

　　浸出實(shí)驗(yàn)后的固體殘留分析

　　通過(guò)SEM-EDS(圖2和圖3)對(duì)添加和不添加兩種碳材料(活性炭和生物炭)以1:1和1:0.25的比例進(jìn)行的礦物浸出后獲得的固體殘留物進(jìn)行表征)。礦物浸出的固體殘?jiān)�中含有黃鐵礦(35%)和黃銅礦(54%)以及少量的銅藍(lán)(8%)、硫(2%)、石英(1%)和方解石(0.6%)。然而，1:1比例的礦物:活性炭的固體殘?jiān)�主要由黃鐵礦(89%)和少量石英(7.6%)和方解石(3.8%)組成。由于銅的高萃取率(99.1%)，沒(méi)有觀察到銅礦物的存在。有趣的是，在比例為1:0.25的活性炭浸出系統(tǒng)的固體殘?jiān)�中觀察到高CuS含量(51.8%)和沒(méi)有黃銅礦。

　　圖2：浸出96小時(shí)后獲得的最終殘留物的SEM-EDS圖像(a)黃銅礦礦石，(b)礦物:活性炭1:1，(c)礦物:活性炭1:0.25，(d)礦物:生物炭1:1，(e)礦物:生物炭1:0.25。

　　最終殘留物的SEM-EDS圖像在圖2顯示，并證實(shí)了通過(guò)XRD獲得的結(jié)果。圖2a顯示了礦物浸出后固體殘?jiān)�的SEM圖像。可以觀察到大的黃銅礦顆粒的存在(點(diǎn)1)，黃鐵礦的小顆粒具有不同的氧化礦物(點(diǎn)2、3和4)。樣品活性炭浸出后的固體殘留物圖像(圖2b)顯示活性炭的存在，其表面具有硫原子和一些Fe(點(diǎn)5、6和7)和黃鐵礦(點(diǎn)8)。沒(méi)有觀察到銅的存在，這與其高提取值(99.1%)一致。圖2c顯示了樣品活性炭1:0.25浸出后獲得的固體殘留物的圖像。在活性炭的表面上可以觀察到硫和銅的存在，可能是由于CuS(點(diǎn)9-12)。用生物炭浸出礦物后的固體殘?jiān)�分析�?jiàn)圖2d(比例1:1)和(比例1:0.25)。根據(jù)XRD分析，有黃銅礦顆粒(點(diǎn)13)類似于沒(méi)有生物炭的礦物浸出的固體殘?jiān)�。與添加活性炭相比，生物炭顆粒的表面硫含量較低(點(diǎn)14和15)，表明生物炭吸附能力較低，這與生物炭的較低表面積一致。生物炭表面上存在的一些硫可能是由于與浸出劑的反應(yīng)和硫物質(zhì)的低吸附性。最后，觀察到不同礦物的聚集體(第16點(diǎn))。關(guān)于生物炭比例為1:0.25的固體殘留物，黃鐵礦的存在(第17點(diǎn))，生物炭與少量S、Cu和Fe結(jié)合(第18點(diǎn))，可以觀察到不同礦物和碳顆粒的小顆粒混合物(第19點(diǎn)和第20點(diǎn))。

　　浸出實(shí)驗(yàn)后活性炭和生物炭的SEM-EDS圖像在圖3顯示。在活性炭的情況下，硫均勻分布在活性炭顆粒的整個(gè)表面上(圖3a)。在生物炭的情況下，硫的吸附量較低，大部分硫與鐵結(jié)合。此外，可以觀察到元素硫的形成(A點(diǎn))。最后，值得注意的是，在活性炭的表面發(fā)現(xiàn)了大量的鐵，而在生物炭的情況下，生物炭表面的鐵含量較低。

　　圖3：活性炭(a)和生物炭(b)的SEM-EDS圖像。

　　活性炭在礦物氧化中的催化活性的測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)比例的商業(yè)活性炭或生物炭盡管性質(zhì)不同，但可以增加黃銅礦硫酸/鐵氧化過(guò)程中銅的提取率。盡管存在碳的情況下氧化還原電位普遍降低，但對(duì)于每種碳材料，在提供最高氧化還原電位值的混合物中實(shí)現(xiàn)最高的銅提取。活性炭和生物炭在硫酸/鐵溶液處理過(guò)程中被氧化，生物炭可能在浸出介質(zhì)中表現(xiàn)出催化性能。黃銅礦在1：1比例的活性炭存在下浸出的最終殘留物主要由黃鐵礦和石英組成，活性炭顆粒表面具有硫化合物。這一結(jié)果對(duì)于未來(lái)工業(yè)化實(shí)施這種用于處理黃銅礦的濕法冶金工藝具有重要意義，因?yàn)樗�可以提高銅的提取率并促進(jìn)從固體殘?jiān)�中回收黃鐵礦和硫。使用的碳催化劑具有成本效益，并且可以以負(fù)碳方式合成。

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