活性炭國家專精特新“小巨人”企業活性炭產學研合作

　　活性炭是碳基材料的一種加工形式，包括高表面積，寬泛的表面反應性，不同的孔徑分布以及化學穩定性和熱穩定性的微孔。活性炭已廣泛用于固液界面污染物，氣態污染物，催化材料以及消除工業污染物(無機或有機)的各種分離技術。然而，出于吸附的目的，它已經以不同的形式廣泛使用了很多年，例如顆粒狀，粉末狀，管狀，復合材料等，無論是否經過改性。對于吸附過程，盡管微孔率不同，但被吸附物與吸附劑之間的特定相互作用在吸附過程中也起著重要的作用。有時，這些相互作用對大分子或其他復雜分子并不有效。巧合的是，活性炭面臨著復雜分子相互作用的相同困難，從而限制了其在不同宏觀結構污染物中的應用。

　　因此，本研究主要集中于使用氯氧化鋯鹽作為活性炭上的浸漬材料，以開發一種新型吸附劑來去除陰離子活性染料。在使用簡單的改良濕式氧化工藝合成具有高表面氧化功能，不同孔隙率和熱穩定介孔材料的材料，該材料可以潛在地靶向活性染料。研究還使用不同的儀器工具檢查并比較了新型開發材料和原始活性炭的所有特征。

　　鋯浸漬活性炭的制備

　　活性炭的改性使用濕式氧化工藝進行，并根據研究要求進行重組。為此，將10 g粗制活性炭在120°C的熱風烤箱中預熱3小時，以進行適當的活化和干燥。此后，將活性炭冷卻并與1 M KMnO 4溶液混合，并在磁力攪拌器上以250–270 rpm的速度連續攪拌約半小時，以氧化活性炭表面。然后，將混合物用微孔水稀釋并過濾。再次將過濾的固體殘余物與1M ZrOCl 2 ·8H 2 O以220 rpm混合約10小時。將剩余的懸浮液過濾并用1%NaHCO 3洗滌溶液，并在相同的溶液中浸泡過夜。隨后，將懸浮液傾析并用微孔水洗滌直至pH穩定至接近中性。將過濾后的殘留物風干4小時，然后放入熱風爐中徹底干燥。將干燥的固體存儲在干燥器中，以免水分再次獲得使用，制成載鋯活性炭。

　　鋯浸漬活性炭的合成

　　已經開始對粗制活性炭進行改性，以確保表面必須具有可侵蝕目標陰離子污染物的陽離子對應物。為此，已定義的方法已經適應開發對陰離子染料具有更高吸附親和力的新材料。顯影材料的可能的反應機理已在圖1中給出。首先，已經用高錳酸鉀溶液氧化了活性炭的表面，使得活性炭的表面增加了其對金屬對應物的親和力。與KMnO 4反應時，活性炭表面上存在的羰基被氧化為羧基，該羧基進一步容易與氯氧化鋯反應。水解時，氯氧化鋯分解成較暗的形式，即[Zr 4(OH)2(H 2 O)16 ] 8+與HCl和一些氯氧化物形式。氯氧化物的形式進一步氧化成氧化鋯(ZrO 2)，而較暗的形式則與活性炭反應并形成復合物。將形成的固體用碳酸氫鈉溶液處理，該溶液是兩性的，易于與剩余的酸性基團反應以防止進一步的絡合物形成。這些改性工藝還通過不同的表征技術進行了驗證，這些技術可確保在活性炭表面上形成金屬氧化物。

　　圖1：載鋯活性炭合成過程中可能發生的改性過程示意圖。

　　活性炭和改性活性炭的微觀研究

　　為了研究活性炭和載鋯活性炭的形態變化，已對這兩種材料以及EDX進行了FE-SEM，結果如圖2所示。首選相同分辨率的圖像。所描繪的結果將兩種材料的形態區別在一起進行了比較。原始活性炭具有均勻的表面結構和空隙，而載鋯活性炭的表面在整個表面上都表現出高度腐蝕和不規則的結構，這可能是由于化學處理所致。金屬的浸漬過程通過絡合物形成或通過與氫鍵反應來氧化表面，這導致金屬殘留在孔內或孔的外邊界處。SEM圖像顯示出相同的結果。金屬分布不均勻，并且存在于孔內部或孔邊界，導致孔變寬。由于活性炭結構上新的不同活性位點的形成，新開發材料的表面形態發生了變化，從光滑，規則的孔尺寸變為具有寬孔的粗糙和不規則表面結構。而且，載鋯活性炭的表面具有擴大的孔隙率，這可能是由于鋯金屬進入孔中并與可用氧的活性位點形成絡合物所致。

　　圖2：(a)活性炭和(b)載鋯活性炭的微觀形態，(c)原始和(d)ZrAC的EDX光譜以及活性炭(e和f)和載鋯活性炭(g–l)的元素圖。

　　同時，EDX結果也證實了用KMnO 4和氯氧化鋯的氧化過程顯著增加了載鋯活性炭上的氧部分。元素組成結果要求Zr金屬元素在碳表面上的含浸量為14%。其他氧化元素的存在，即氧氣和錳也證實了載鋯活性炭內在的氧化活性。在改性過程中，與未加工的活性炭相比，氧部分變成了兩倍以上，而活性炭對于應用部分則顯示出良好的征兆。因此，FE-SEM和EDX映射的結果聯合顯示，這種改性將原始活性炭的結構模式改變為具有更多孔的更粗糙的含氧表面，這將有助于其應用。

　　吸附等溫線 已經進行了初步的批處理實驗，以研究新制備的載鋯活性炭的性能并確定其在廢水處理中的可行性。使用活性炭和載鋯活性炭的染料吸附如圖3所示。該圖顯示，隨著濃度從100 mg L -1增加到500 mg L -1，載鋯活性炭對活性藍19染料的去除效率更高。同樣，載鋯活性炭的吸附容量也顯示出比活性炭大吸附容量。載鋯活性炭的去除效率和吸附能力的提高主要歸因于較高的氧化功能，該功能很容易從溶液中吸收染料分子。

　　圖3：顯示了兩種吸附劑的較大吸附容量。

　　在本研究中，通過使用金屬鹽(氯氧化鋯)作為活性炭上的浸漬金屬合成了一種新型材料。由于鋯浸漬在活性炭表面上，因此開發的材料成功地獲得了介孔結構以及氧化功能化。物理化學和結構結果表明，活性炭的改性導致孔變寬，從而由于孔阻塞和金屬存在于孔中和孔周圍而導致微孔轉變為中孔/大孔。紋理結果進一步驗證了改性后結構轉變成腐蝕的異質表面。改性過程還增強了氧化功能以及鋯在FTIR，XRD和XPS峰中觀察到的在活性炭上的浸漬。通過實驗結果驗證了這些修飾，并發現載鋯活性炭的較大單層吸附性能優于其他開發的吸附材料。

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